Приготовление микрошлифов

Микрошлифом называют образец металла, поверхность которого подготовлена для микроанализа.

В зависимости от цели исследования, формы исследуемой детали выбирают место вырезки образца.

Размеры и форма образца. Удобной является цилиндрическая форма образца диаметром 10-12 мм и высотой 10-15мм. Часто используют и прямоугольные образцы, например, с площадью основания 12 на 12 мм и высотой 10-15мм. По краям образца следует снять фаску, чтобы при последующих операциях не порвать полировальное сукно.

Образцы небольшого сечения (проволока, листы) монтируются заливкой в специальные оправки. В качестве заливочного материала используют полистирол, бакелит и др.

2.1. Шлифование и полирование.

На вырезанном образце выравнивают поверхность, которая предназначена для микроанализа. Плоскую поверхность получают опиливанием напильником (если материал мягкий) или затачивают на абразивном круге (если материал твердый).

Шлифование начинают на шлифовальной бумаге с крупным абразивным зерном, затем переходят на бумагу с более мелким абразивным зерном.

Шлифуют вручную на абразивной бумаге, положенной на толстое стекло или на специальном шлифовальном станке, представляющем собой вращающийся круг в горизонтальной плоскости от электродвигателя. На круг с помощью кольца крепят вырезанный такого же диаметра круг из абразивной бумаги. При шлифовании вручную образец подготовленной плоскостью прижимают рукой к шлифовальной бумаге и перемещают его по бумаге в направлении, перпендикулярном к рискам, полученным после опиливания напильником. Шлифуют до полного исчезновения рисок, после этого поверхность образца протирают ватой (или промывают), поворачивают на 90 градусов и шлифуют на шлифовальной бумаге с более мелким абразивным зерном до полного исчезновения рисок, полученных от предыдущего шлифования. При замене шлифовальной бумаги одного размера зернистости другим образец протирают ватой и поворачивают на 90 градусов, чтобы риски при последующей обработке получались перпендикулярно к рискам от предыдущей обработки.

Механическое шлифование осуществляют на специальных шлифовальных станках. Методика механического шлифования аналогична методике ручного шлифования.

Чтобы получить хорошее качество обрабатываемой поверхности образца, шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной бумаги сразу на мелкозернистую. В этом случае грубые риски полностью устранить очень трудно.

При шлифовании не следует сильно нажимать на образец для ускорения работы, что иногда практикуется, так как это может вызвать заметный нагрев шлифуемой поверхности и внедрение абразивных зерен в металл, в результате чего на микрошлифе будут черные точки.

Полирование поверхности образца. После окончания шлифования на шлифовальной бумаге самой мелкой зернистости, полированием удаляют риски, и обрабатываемая поверхность образца получается зеркальной.

Механическое полирование производят на тех же станках, что и шлифование поверхности образцов. На вращающийся круг крепят войлок, лучше фетр. Смачивают круг жидкостью, представляющую собой воду, в которой во взвешенном виде находится зеленый пушистый порошок (окись хрома). К вращающемуся кругу, покрытой фетром или сукном прижимают шлифованной поверхностью образец и в процессе шлифования поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности.

Для осуществления качественного полирования образец не следует сильно прижимать к сукну, так как при этом, хотя и ускоряется удаление рисок, но происходит деформирование поверхностного слоя и искажение структуры, выкрашивание хрупких включений. Сильный нажим на образец приводит к более быстрому выдавливанию полировальной жидкости и к возможности пригоранию поверхности.

После полирования образец промывают водой, а полированную поверхность дополнительно протирают ватой, смоченной в спирте, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.

Для предохранения полированных поверхностей от окисления образцы хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.

2.2 Травление шлифов.

После полирования микроструктура, как правило, не видна. Исключение составляют неметаллические включения (сульфиды, оксиды, графит в сером чугуне) вследствие их окрашенности в различные цвета резко выделяются на светлом фоне полированного микрошлифа.

Для выявления микроструктуры шлиф подвергают травлению - кратковременному действию реактива.

Травитель и время подбирают опытным путем. Обычно травителями для микрошлифов служат слабые растворы кислот, щелочей и солей в воде или спирте. Для травления коррозионно-стойких металлов и сплавов применяют крепкие растворы кислот.

Травление производят погружением шлифа в ванночку с травителем или наносят травитель на полированную поверхность шлифа с помощью ватного тампона, намотанную на стеклянную или фарфоровую палочку. Если травитель действует слабо, особенно в тех случаях, когда образуется окисная пленка и другие продукты травления, то производят многократное втирание травителя ватным тампоном. Признаком травления обычно служит слабое потускнение зеркального шлифа, а сильное потемнение шлифа свидетельствует о перетравлении.

Участки шлифа, которые сильно растравлены, кажутся под микроскопом более темными, так как чем сильнее растравлена поверхность, тем больше она рассеивает свет и меньше света отражает в объектив.

В образце с однофазной структурой границы между зернами растравливаются сильнее, чем тело зерна (рис. 3,а) и канавки травления, проявляются под микроскопом в виде темной сетки (рис.3,б).

Разные кристаллы одной фазы попадают в сечение шлифа различными кристаллографическимиплоскостями, которые травятся по-разному.

Рис.3. Канавки травления (а) и границы кристаллов на шлифе (б)

Поэтому кристаллы одной фазы могут иметь различные оттенки. В многофазном сплаве различные фазы и структурные составляющие травятся по-разному. Смесь фаз подвергается не только простому химическому действию реактивов, но и электрохимическому травлению, так как смесь фаз является совокупностью микрогальванических элементов. Растворяются частички, являющиеся микроанодами по отношению к другим частичкам – микрокатодам, которые остаются неизменными.

Кроме разъедания поверхности, большое значение для выявления микроструктуры образование окисных пленок разной толщены на разных участках шлифа и отложение окрашенных продуктов травления, особенно в многофазных сплавах.

В результате сложного действия травителя выявляется микроструктура образца. После травления шлиф промывают водой для удаления остатков реактива и протирают ватным тампоном, смоченным в спирте для предотвращения окисления протравливаемой поверхности, и затем сушат фильтрованной бумагой и ставят на столик микроскопа.

Следует проводить тщательную сушку шлифа, чтобы остатки травителя не попали на микроскоп. Во избежание царапин, фильтровальную бумагу, как и после полировки, прикладывают к шлифу, а не водят по нему.

С помощью микроанализа определяют характеристики структуры металлов и сплавов: размер зерна, объемное количество и линейный размер включений, поверхность раздела структурных составляющих, другие параметры структуры.