Классификация измерительных методов исследования

Известно, что сущность большинства инструментальных (измерительных) методов основана на использовании каких-либо свойств пищевых продуктов или процессов, протекаю­щих в пищевых веществах, и преобразующихся в аналити­ческий сигнал, который измеряется.

В зависимости от того, какие процессы лежат в основе метода или какие свойства используют, измерительные методы классифицируются на:

• биохимические;

• микробиологические;

• физиологические (биологические);

• товароведно-технологические;

• химические;

• физические;

• физико-химические.

Биохимические методы. В основе этих методов лежат биохимические процессы. Как правило, эти методы исполь­зуются для контроля качества сырья, используемого для про­изводства многих пищевых продуктов; для контроля каче­ства плодов и овощей в процессе хранения; для оценки пи­щевой и биологической ценности пищевых продуктов; при проведении научно-исследовательских работ.

Биохимический метод используется при изучении интен­сивности дыхания плодов и овощей. Этот метод основан на определении количества поглощенного кислорода и выделен­ного углекислого газа.

По количеству мальтозы, образовавшейся из крахмала муки за определенное время под действием амилолитических ферментов, определяют сахарообразующую способность муки. Газообразующая способность муки определяется по ко­личеству углекислого газа, выделяемого тестом за опреде­ленное время брожения.

Биологическая ценность белков многих пищевых продук­тов определяется по их переваримости "in vitro" пищевари­тельными ферментами пепсином и трипсином.

Микробиологические методы. В основе этих методов ле­жит жизнедеятельность микроорганизмов. Микробиологические методы используются для контро­ля качества сырья, для контроля технологических процес­сов, технологического оборудования и готовых изделий.

По правилам проведения сертификационных испытаний, гигиенической экспертизы продовольственных товаров и сы­рья есть перечень микробиологических показателей по каж­дой группе товаров, по которым они должны исследоваться. При этом наряду с определением общей микробной обсемененности определяются и микроорганизмы, вызывающие пищевые отравления и заболевания.

Физиологические (биологические) методы контроля ши­роко используются при разработке новых продуктов пита­ния, при применении новых, нетрадиционных видов сырья, новых пищевых добавок (красителей, ароматизаторов, эмуль­гаторов и т. п.), новых упаковочных материалов.

Физиологическими методами исследуют радиопротектор­ные свойства, лечебный эффект, усвояемость, реальную энергетическую ценность, канцерогенность, токсичность пи­щевых продуктов и продовольственного сырья.

Физиологические методы проводят главным образом на подопытных животных (крысы, мыши, собаки), а клиничес­кие испытания — на добровольцах-людях. Несмотря на доро­говизну этих исследований, они широко используются в спе­циальных лабораториях, институтах, особенно при созда­нии продуктов специального назначения.

Товароведно-технологическими методами определяют степень пригодности продукта, продовольственного сырья для промышленной переработки. Так, при исследовании хлебо­пекарных свойств муки нового урожая или нового сорта пше­ницы обязательно проводят пробную выпечку хлеба и опре­деляют в нем объемный выход, цвет и характер корки, по­ристость, цвет, эластичность мякиша и другие показатели, характеризующие качество хлеба.

Химические методы, как правило, основаны на хими­ческих реакциях исследуемого вещества с определенными реагентами в присутствии соответствующих индикаторов с использованием приемов весового и объемного анализов.

Химические методы широко применяются в товароведе­нии и экспертизе для установления химического состава пи­щевых продуктов и их соответствия требованиям норматив­ных документов. Этими методами определяют показатели, ха­рактеризующие качество сырья, а также изменения, про­исходящие в пищевых продуктах при транспортировании, хранении и реализации.

Химическими методами в продовольственных товарах оп­ределяют содержание минеральных веществ, воды, белка, жира, cахаров, витаминов, поваренной соли, крахмала в мясных продуктах, а также кислотность, кислотные, перекисные, йодные числа и другие показатели.

Химические методы, как правило, не нуждаются в ка­ких-либо специальных приборах. Для их выполнения нужны химические реактивы, набор химической посуды, химичес­кие стеклянные приборы, технические или аналитические весы.

Физические ифизико-химические методы исследова­ния широко применяют для контроля производства и управ­ления технологическими процессами, при выполнении науч­но-исследовательских работ, при оценке качества готовых продуктов, при проведении сертификационных испытаний, при проведении различных экспертиз.

Наибольшее распространение в производственных, на­учных, сертификационных лабораториях получили электро­химические, оптические, реологические, хроматографические и радиометрические методы контроля качества, кото­рые рассмотрены подробнее в последующих разделах.

Основные метрологические характеристики методов контроля

Критериями для оценки и выбора методов контроля слу­жат их метрологические характеристики (интервал определяемых содержаний, верхняя и нижняя границы определяе­мого содержания веществ, предел обнаружения (чувствитель­ность), воспроизводимость, правильность), а также анали­тические характеристики (селективность, продолжитель­ность, производительность.

Интервал определяемого содержания веществ-— это предусмотренная данной методикой область значений опре­деляемых содержаний веществ. Физические, химические и физико-химические методы исследования применяют для ко­личественного определения веществ в широких пределах от­носительных содержаний: основных (100-1%); неосновных (1,0-0,01%); следовых (меньше 0,01%), а также содержания частей определяемого компонента", на миллион частей осно­вы lppm = 1 х 10^-4 % или на миллиард частей основы lppb == 1 X 10^-7 %.

Нижняя граница определяемых содержаний (С_и)— это наименьшее значение определяемого содержания, огра­ничивающее интервал определяемых содержаний.

Верхняя граница определяемых содержаний (С_в) —это наибольшее значение определяемого содержания, огра­ничивающее интервал определяемых содержаний.

(С_н) и (С_в) обычно представляют собой массовую долю определяемого компонента в исследуемом продукте, а не в растворе.

Предел обнаружения (С_мин)— наименьшее содержа­ние, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной довери­тельной вероятностью.

Правильность методик и результатов анализа. До­казательство правильности является важной задачей на ста­диях разработки, выбора, освоения и применения методик анализа.

Правильность результатов анализа характеризуется зна­чением систематической погрешности. По природе раз­личают аналитические и инструментальные систематичес­кие погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых со­держаний вещества, и на отрицательные, которые приво­дят к занижению значений определяемых содержаний ве­щества.

Помимо этого, систематические погрешности подразде­ляют напостоянные (аддитивные), значение которых несвя­зано с абсолютным значением аналитического сигнала (мас­сой аналитической навески), и пропорциональные (мульти­пликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала.

Метод или методика анализа дают лишь тогда правиль­ный результат, когда он свободен от систематических погреш­ностей. Систематические погрешности могут возникать на лю­бом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения результатов измерения от системати­ческих погрешностей требует глубокого анализа всей сово­купности данных измерений. Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим изме­рениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров, несоответствие составов анализи­руемых и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики. Одной из часто встречающихся в фи­зико-химических методах анализа причин систематических погрешностей является неправильное градуирование, в час­тности, построение градуировочных графиков на основе не­подходящих градуировочных проб.

Воспроизводимость методик и результатов анали­за.Воспроизводимость и сходимость результатов анализа оп­ределяются разбросом повторных результатов анализа отно­сительно их среднего значения и обусловливаются наличием случайных погрешностей.Сходимость характеризует рассеяние результатов при фиксированных условиях выполнения эксперимента; вос­производимость — при варьировании этих условий. В пер­вом приближении можно считать, что стандартное откло­нение сходимости в 1,4—1,5раза меньше стандартного от­клонения внутри лабораторной воспроизводимости. Ввиду наличия такой простой связи между характеристиками схо­димости и воспроизводимости в дальнейшем будет идти речь лишь о воспроизводимости как более общепринятом в ли­тературе понятии.

Чем больше значение аналитических и инструменталь­ных случайных погрешностей, тем менее точен анализ. Вос­производимость характеризуется значением стандартного отклонения (S) или относительного стандартного отклоне­ния (S_r).

Вопросы для самопроверки

1. Каково значение и недостатки измерительных методов контроля?

2. Что лежит в основе классификации измерительных методов контроля качества продовольственных товаров?

3. Какие основные метрологические характеристики служат для оценки и выбора методов анализа?

4. Как оценивается правильность результатов определений?