Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Почва /раствор.




 

Цель работы.

1. Изучить методику ионообменного метода исследования ().

2. Определить содержание обменного катиона Н+ в почве.

3. Обобщить полученные результаты исследования для разных почв.

 

ЗАДАНИЕ 5. Определение содержания ионов в пробе питьевой или технической воды в пересчете на анион ОН- методом ионного обмена.

 

Цель работы.

1. Изучить методику ионообменного метода исследования ( . ).

2. Определить общее содержание анионов в воде в пересчете на ОН-- ион с помощью анионита ЭДЭ-10П.

3. Сделать выводы о возможности использования проанализированной воды в питьевых или технических целях.

 

МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТ

 

Задание 1. Определение величины адсорбции поверхностно- активных веществ на жидкой поверхности методом Ребиндера

В термостат Т-прибора для определения поверхностного натяжения помещают пробирку П, заполненную испытуемой жидкостью и закрывают ее пробиркой с капилляром. Пробирка П при помощи бокового отростка соединяется с манометром М и аспиратором С. При истечении воды из аспиратора С в системе создается разряжение. Величину давления измеряют манометром М ( cм. рис. 5.11).

 

 

Рис. 10. Установка для определения поверхностного натяжения

При определении постоянной капилляра пробирку П заполняют дистиллированной водой, при этом конец капилляра должен слегка касаться поверхности жидкости (не глубже, иначе нужно вводить поправку на погружение). После установления постоянной температуры выпускают воду из аспиратора с такой скоростью, чтобы воздух проскакивал отдельными пузырьками. В момент проскакивания пузырька замечают разность высоты столбов в левом и правом коленах манометра (hл и hn) и записывают значения Ро=(hл -- hn ). Заменяют дистиллированную воду в пробирке на испытуемую жидкость(растворы бутилового спирта различных концентраций),затем, предварительно промыв ею пробирку и капилляр, точно так же измеряют Рх. Результаты измерений записывают в табл. 5.2

Таблица 5.2 Данные для определения поверхностного натяжения

Исследуемая жидкость С, кмоль/м3 Показание манометра Р = Δh Δh = /hл -hn/ σ, Н/м
Н2О 0,000 1…1… 1…  
2…2… 2…Р0 =  
3…3… 3…  
Бутиловый спирт 0,031 1…1… 1…P1 =  
  2…2…    
  3…3…    
0.062 …. …. Р2 =  
0.125 …. …. Р3 =  
0.250 ……… Р4 =  
0.500 ……… Р5 =  
1.000 ……… Р6 =  

 

На основании экспериментальных данных рассчитывают поверхностное натяжение исследуемой жидкости по следующей формуле:

 

sх = К РХ или sх =s0 5.15

 

 

По данным таблицы 5.2 и 5.3, вычисляют величину адсорбцию по уравнению Гиббса (ур.5.8);

где СР – определяется как СР(1) = , СР( 2) = и тд.

Δs - рассчитывается - Δs1 = s1–s0, Δs2 = s2 – s1 и тд

ΔС – находится ΔС11 – С0 , ΔС2 2 - С1 и тд.

Результатов расчетов записывают в табл. 5.3.

 

Таблица 5.3

 

С, кмоль/м3 Ср, кмоль/м3 ΔС   Δσ   Δs/ΔС Г, кмоль/м3
0,000          
0,031          
0,062          
0,125          
0,250          
и т.д.          

 

На основании данных табл. 5.8 и 5.9 строят изотермы адсорбции и поверхностного натяжения, откладывая по оси абсцисс значения равновесных концентраций растворов, а по оси ординат – величины адсорбции Г в кмоль/м3 и поверхностного натяжения (d) в Н/м.В заключении по характеру изменения делают вывод о принадлежности бутилового спирта к ПАВ. Если Δσ< 0, а Г будет (+),вещество накапливается в поверхностном слое и является поверхностно - активным (ПАВ).

Если Δσ > 0, Г будет отрицательной - вещество поверхностно - неактивно.

 

ЗАДАНИЕ 2. Определение поверхностного натяжения 0,1 М раствораспиртов жирного ряда С2Н5ОН, С3Н7ОН, С5Н11ОН, и т.д. проводят методом Ребиндера (см. методику задания 1).

Результаты измерений заносят в табл. 5.4.

Затем рассчитывают поверхностное натяжение спиртов по формуле (5.15) и по результатам строят график, откладывая на оси абсцисс число атомов углерода, а на оси ординат – значения d.

Понятие d в разбавленных растворах может служить мерой поверхностной активности.

Найдя последовательное отношение d спиртов, необходимо показать, во сколько раз уменьшается поверхностное натяжение с удлинением углеродной цепи на группу - СН2 -, т.е., соблюдается ли правило Траубе-Дюкло (с увеличением длины углеводородной цепи на –СН2 –адсорбционная активность возрастает в 3-3,2 раза).

 

Таблица 5.4. Данные для определения поверхностного

натяжения

Исследуемая жидкость С, кмоль/м3 Показание манометра Р = Δh Δh = /hл -hn/ d, Н/м
2О 0,000 1…1…  
2…2… 2…Р0=  
3…3… 3…  
С2Н5ОН 0,1 1…1… Р 1= Δh1ср  
  2…2…    
  3…3…    
С3Н7ОН 0,1 …. …. Р2  
С4Н9ОН 0,1 …. …. Р3  
С5Н11ОН 0,1 ……… Р4  
……….   ……… Р5  
…………   ……… Р6  

 

 

ЗАДАНИЕ 3. Определение величины адсорбции уксусной кислоты на угле или почве

Для изучения адсорбции уксусной кислоты активизированным углем или почвой определяют ее концентрацию в испытуемом растворе методом титрования до и после адсорбции.

В титровальные колбы отбирают по 10 см3 растворов, добавляют к ним 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1 н раствором щелочи до появления слабой малиновой окраски, не исчезающей в течение одной минуты. Титрование каждого раствора следует проводить в 2-3-х кратной повторности.

Расчет концентрации кислоты в растворах осуществляют, используя усредненные данные результатов титрования, по формуле:

 

С К = 5.16

где: Ск – молярная концентрация эквивалента кислоты, моль/дм3;

Сщ – молярная концентрация эквивалента щелочи, моль/дм3;

Vк - объем кислоты, см3;

Vщ - объем щелочи, см3.

Адсорбцию проводят в отдельных колбах, куда помещают по 1 г активированного угля или по 10 г почвы, заливают 50 см3 исходных растворов уксусной кислоты и содержимое перемешивают или встряхивают.

Затем адсорбент отфильтровывают через двойной складчатый фильтр, а фильтрат используют для титрования. Результаты титрования заносят в табл. 5.5.

Таблица 5.5 Результаты титрования при адсорбции.

 

Раствор N по порядку До адсорбции После адсорбции
Измерение, Vщ Ск Измерение, Vщ Ск Г
среднее среднее
                   

 

и по данным рассчитывают величину адсорбции по уравнению Ловица (см ур. 5.12)

При изучении адсорбции из растворов для нахождения константы адсорбции удобнее применять графические выражения уравнения Фрейндлиха и Ленгмюра (см ур. 5.9 -5.11, рис 5.9, 5.10 )

Значение константы К и 1/n находят из графика изотермы адсорбции по Фрейндлиху (см ур. 5.10-5.11, рис 5.10 ) откладывая на оси абцисс значения lgC на оси ординат –lg Х / m.

 

ЗАДАНИЕ 4. Определение обменных катионов Н+ в системе почва -раствор

10 г воздушно-сухой почвы и 50 см3 дистиллированной воды встряхивают в конической колбе в течение 6 мин. Затем суспензию отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр. Последние капли фильтрата наносят на полосу фильтровальной бумаги, добавляют каплю индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и проверяют наличие ионов Н+. Если индикатор дает положительную реакцию, то промывку продолжают, приливая еще 10 см3 дистиллированной воды на фильтр с почвой. Операцию продолжают до тех пор, пока индикатор не дает отрицательную реакцию на ионы Н+.

Отмытую от свободный ионов Н+, почву с фильтра переносят снова в коническую колбу, смывают почву с фильтра 50 см3 1,0 н KCl, энергично встряхивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу объемом 50 см3. Фильтрат доводят до метки водой и, отобрав 25 см3, добавляют индикатор (фенолфталеин) и титруют 0,001 н NaOH до изменения окраски индикатора. Титрование повторяют, данные заносят в табл. 5.6.

 

Таблица 5.6. Результаты титрования при ионном

Обмене

 

Объем отобранного фильтрата Vк, см3 Ср(щ), моль/дм3 Vщ, см3 Сн(к), моль/дм3   Vф, см3 mН, г
1 титрование 2 титрование
             

 

По усредненным данным титрования рассчитывают концентрацию ионов Н+ в фильтрате, используя формулу (5.16).

Затем определяют содержание Н+ в почвенном растворе и по уравнению:

 

mx = CH+VФЭХ 10-3 5.17

 

где Vф - общий объем фильтрата, см3;

Эх – эквивалент определяемого иона (Э(Н+) =1)

 

Почва, как известно, состоит из органической и минеральной части. Содержащиеся в почве в поглощенном состоянии ионы водорода могут обмениваться в эквивалентных количествах на любые другие ионы. Общее уравнение ионного обмена Б.П.Никольского (ур. 5.14).

При обмене ионов Н+ в почве происходит процесс

 

ПН++ К+ + Cl → ПК++ Н+ + Cl.

Вытесненный ион Н+ и определяется титрованием. Сделайте выводы.

Количественная характеристика ионного обмена в почве впервые изучена К.К.Гедройцем.

 

 

ЗАДАНИЕ 5. Определение содержания ионов в пробе питьевой или технической воды в пересчете на анион ОН-

Для определения общего количества анионов в исследуемом растворе, в основном, используются аниониты, которые предварительно переводят в ОН- форму. Для этого через предварительно набухшей под водой анионит ЭДЭ-10П, находящийся в ионообменной колонке, пропускают 10 см31 н раствора NaОН.

Затем анионит отмывают от не поглощенных ионов ОН- небольшими порциями дистиллированной воды до отрицательной реакции по фенолфталеину. Для проверки на полноту промывания каплю фильтрата помещают на предметное стекло и добавляют к ней одну каплю фенолфталеина. Отсутствие окраски при этом свидетельствует о полноте промывания анионита от ионов ОН-.

Во всех случаях пропускания через ионообменную колонку жидкостей над анионитом следует оставлять столбик жидкости 1-1,5 см, иначе в колонке могут образоваться воздушные пузырьки, которые уменьшат ее емкость и затруднят прохождение жидкости через ионит.

Испытуемую жидкость (питьевую или техническую воду) в объеме 25 см3 пропускают через подготовленный анионит и промывают его 2-3 раза небольшими порциями дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу объемом 50 см3.

Раствор доводят до метки дистиллированной водой, отбирают 25 см3, добавляют 1-2 капли индикатора (фенолфталеин) и титруют из бюретки 0,01 н раствором кислоты (НCl) до исчезновения малиновой окраски. Титрование повторяют, а данные заносят в табл. 5.7

По среднему значению Vк-ты, пошедшего на титрование, рассчитывают концентрацию ионов ОН- в пробе из выражения:

 

СН+ *Vк-ты

Сон- = ————— 5.18

Vпр

Таблица 5.7. Результаты титрования при анионном обмене

 

Объем отобранного фильтрата Vпр, см3 СН+ , моль/дм3 Объем кислоты, пошедшей на титрование Vк-ты, см3 Спробы на ОН-ион, моль/дм3   Vф, см3 mОН-, г
1 титрование 2 титрование среднее
               

 

 

По среднему значению Vк-ты, пошедшего на титрование, рассчитывают концентрацию ионов ОН- в пробе по ур-нию 5.18.

 

 

Затем рассчитывают содержание ионов ОН- ионов в 25 см3 взятой на анализ воды:

 

mОН-= СОН _ VФ ЭОН _ 10 -3 г / 25 см3 воды. 5.19

 

Далее выражают mОН_ на 1 дм3 (1 л) питьевой или технической воды и делают вывод об общем содержании анионов в пробе в пересчете на ОНион.

На границе раздела раствор сильного электролита и полярное твердое тело (анионит) возникает двойной электрический слой. Ионы внешней обкладки этого слоя, сравнительно слабо связанные с твердой фазой силами электростатического взаимодействия, могут обмениваться с одноименными ионами из раствора в эквивалентных количествах.

Процессы ионного обмена на твердой поверхности характеризуются уравнениям Б.П. Никольского (см. ур –ние 5.14).

При обмене анионов в пробе с анионитом в ОН- форме происходит процесс, который схематично можно записать:

 

 

Cl- │Cl-

Анионит X OH+SO42- ® Анионит SO42 + X OH

CO32- и др │ CO32

и др.

 

 

Концентрация ОН- анионов определяется титрованием HCl и будет характеризовать суммарное количество анионов в пробе воды в перерасчете на ион ОН-.

 


Поделиться:

Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 122; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.008 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты