Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



ТСХ-скрннінг

I етап - у загальній системі розчинників хлороформ-диоксан-ацетон-25 % розчин аміаку (45:47,5:5:2,5), сорбент - силікагель КСК. Виявлення бензофенонів проводиться по власному жовтому забарвленню плям; по реакції утворення азобарвників (2-амінобензофенони) з β-нафтолом (оранжеві плями) або з N-α-нафтилетилендиаміном (рожево-бузкові плями). Бензофенони (Rf 0,63-0,70) із сорбенту елюють бензолом.

II етап - у окремій системі розчинників хлороформ-етанол (20:1); сорбент - основний окис алюмінію; (Rf 0,60-0,63) елюент - бензол.

Очищення від співекстрактивних домішок проводяться методами тонкошарової хроматографії, електрофорезу, гель-хроматографії, екстракційним методом.

Для виявлення бензофенонів використовують:

Реакції забарвлення - утворення азобарвника.

 

2-амінобензофенон сіль диазонію

β-нафтол N-α-нафтилетилендиамін

(реактив Браттона-Маршалла)

 

оранжевий забарвлення розчину рожево-бузковий забарвлення розчину

Реакціїчутливі, не специфічні.

УФ-спектри бензофенонів - при рН < 5 λmax 265 нм; при рН > 7 λmax 235,

390 нм.

Кількісна оцінка бензофенонів проводиться фотометрично у видимій області спектра, в УФ-області спектра, екстракційно-фотометричними з кислотними барвниками.

Хроматографічні методиГРХ і ВЕРХ застосовуються для ідентифікації і кількісного аналізу продуктів гідролізу похідних 1,4-бенздіазепіну в біологічних витяжках після очищення від домішок.

Ізолювання по 2 напрямку проводитися полярними розчинниками (загальні методи). Після екстракції хлороформом бенздіазепінів і їхніх метаболітів з підкисленої і підлужної водних фаз проводять ТСХ-скринінг у загальній системі розчинників (для речовин основного характеру); проявник - реактив Драгендорфа по Муньє (оранжево-коричневі плями з Rf 0,63-0,77).

Речовини елюють розчинниками метанол-25 % розчин аміаку (9:1) і хроматографірують у приватних системах розчинників - хлороформ-етанол (20:1). Після прояву плям реактивом Драгендорфа ідентифікують нативні речовини, порівнюючи їх з «свідками» з наступним елююванням отрут (елюент - метанол-25 % розчин аміаку (9:1) і проведенням підтверджуючих досліджень.


Дата добавления: 2014-12-03; просмотров: 32; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Поводження в організмі. | Застосування, токсикологічна характеристика, методи виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних п-амінобензойної кислоти
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2018 год. (0.01 сек.) Главная страница Случайная страница Контакты