Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Частные реакции катионов первой аналитической группы

Читайте также:
  1. III РАСШИРЕНИЕ ГРУППЫ И РАЗВИТИЕ ИНДИВИДУАЛЬНОСТИ
  2. III.2.2) Основные группы и виды преступлений.
  3. IV. По характеру ответной реакции, в зависимости от того, какие органы в ней участвуют
  4. Nbsp;   7 Определение реакций опор для группы Ассура
  5. Quot;Крестьянский вопрос" в первой половине XIX века.
  6. А) для определения уровня принятия решения в случае, когда другие компании группы не кредитуются в Сбербанке
  7. А. Образование в первой половине XIX в.
  8. Абсолютная монархия в первой четверти XVIII в.
  9. Агония группы
  10. Анализ смеси катионов второй аналитической группы

 

При выполнении частных реакций или проведении анализа раствора записи удобнее вести на развернутых ли­стах тетради в следующем виде:

Ион Реагент Условия проведения реакции Уравнение реакции в молекулярном и ионном виде Внешний эффект реакции Вывод
           

Реакции обнаружения катиона калия К+

1. Гидротартрат натрия NaHC4H4O6,или винная кис­лота,в присутствии ацетата натрия при достаточной кон­центрации ионов калия К+ в растворе дает белый кристал­лический осадок гидротартрата калия:

 

КСl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓ + NaCl;

К+ + HС4Н4О-6 = КНС4Н4О6↓.

 

Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокис­лой средах:

 

КНС4Н4О6 + Н+ → Н2С4Н4О6 + К+;

КНС4Н4О6 + ОН- → С4Н4О2-6 + К+ + Н2О.

 

Реакцию следует проводить при охлаждении под стру­ей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС4Н4О6 повышается при увеличе­нии температуры.

Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки по­тирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.

Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К+ и является малочувствительной. Ионы аммония NH+4 мешают определению ионов калия К+ из-за того, что тоже дают белый кристаллический осадок с этими реаген­тами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.

Реакция является фармакопейной.

2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] в нейтральном или слабокислом растворе с ионом калия К+ дает желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия-натрия:

 

2КС1 + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl;

+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6]↓.

 

В щелочной среде реакцию обнаружения К+ проводить нельзя, так как в этой среде гексанитрокобальтат (III) на­трия разлагается с образованием гидроксида кобальта (III) бурого цвета:

 

Na3[Co(NO2)6] + 3NaOH = Со(ОН)3↓ + 6NaNO2.

 

В сильных кислотах осадок K2Na[Co(NO2)6] растворя­ется с образованием нестойкой кислоты гексанитрокобальтата (III) водорода H3[Co(NO2)6].



Реакцию обнаружения ионов калия следует проводить в отсутствии ионов NH4 , так как последние дают аналогич­ный осадок с Na3[Co(NO2)6]. Рассматриваемая реакция об­наружения иона калия более чувствительна, чем реакция с гидротартратом натрия и является также фармакопейной.

3. Окрашивание пламени. При выполнении этой реак­ции платиновую проволочку, впаянную в стеклянную па­лочку, смачивают хлороводородной кислотой и вносят в бесцветное пламя горелки. Прокаливают до тех пор, пока окрашивание пламени не прекратится. Затем раскален­ной проволокой касаются мелкого порошка или опускают ее в раствор соли калия и снова вносят в бесцветное пламя горелки. Если в образце или растворе присутствуют ионы калия, то пламя горелки окрашивается в фиолетовый цвет. Присутствие ничтожных следов натрия, окрашива­ющего пламя в желтый цвет, маскирует окраску.

Эта реакция используется при анализе фармацевтиче­ских препаратов.

Реакции обнаружения катиона натрия Na+

1. Гексагидроксостибиат калия K[Sb(OH)6] образует с ионом натрия белый кристаллический осадок гексагид­роксостибиат (V) натрия:

 

NaCl + K[Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]↓ + КСl;



Na+ + [Sb(OH)6]- = Na[Sb(OH)6]↓.

 

Обнаружение иона Na+ с помощью гексагидроксостибиата (V) калия проводят в нейтральном или слабощелоч­ном растворе, так как кислоты разлагают реагент:

 

[Sb(OH)6]- + Н+ = HSbO3↓ + 3Н2О,

 

образуя белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты. Щелочи растворяют осадок Na[Sb(OH)6] с образованием хорошо растворимой средней соли:

 

[Sb(OH)6]- + 2ОН- = SbO3-4 + 3Н2О.

 

Соли аммония, дающие в результате гидролиза кислую реакцию среды, также разлагают исходный реактив с об­разованием метасурьмяной кислоты. Поэтому добиваются отсутствия в растворе ионов NH+4 до определения в нем ионов К+.

Для образования центров кристаллизации и скорейше­го выпадения осадка гексагидроксостибиата (V) натрия реакцию проводят при охлаждении и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

2. Микрокристаллоскопическая реакция. Ацетат уранила UO2(CH3COO)2 образует в уксуснокислой среде с солями натрия желтоватые кристаллы уранилацетата на­трия Na[(UO2)(CH3COO)3]:

 

NaCl + UO2(CH3COO)2 + СН3СООН = Na[(UO2)(CH3COO)3] + HC1.

 

При выполнении реакции раствор соли натрия выпари­вают досуха и обрабатывают ацетатом уранила. Выпав­шие кристаллы имеют форму желтоватых тетраэдров (или октаэдров) под микроскопом ( рис. 8.1).

 

Рис. 8.1. Кристаллы уранилацетата натрия

 

Реакция используется в фармакопее.

3. Окрашивание пламени. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет. Реакция очень характерна и является фармакопейной.

Установить присутствие натрия в исследуемом вещест­ве по окрашиванию бесцветного пламени можно только тогда, когда желтая окраска пламени сохраняется 25-30 с.

Реакции обнаружения катиона аммония NH+4

1. Щелочи NaOH и КОН разрушают аммонийные соли с выделением аммиака:

 

NH4Cl + NaOH = NaCl + Н2О + NH3↑.

 

Выделяющийся аммиак можно обнаружить с помощью влажной красной или фиолетовой лакмусовой бумажки. Образующиеся по реакции

 

NH3 + Н2О ↔ NH+4 + ОН-

 

гидроксид-ионы ОН- изменяют окраску лакмуса в синий цвет. Подобную реакцию можно провести в газовой каме­ре (см. рис. 7.8). При большой концентрации выделяюще­гося аммиака его можно обнаружить и по запаху. Реакция фармакопейная.

2. Реактив Несслера (смесь K2[HgI4] и КОН). Этот реак­тив дает с аммонийными солями красно-бурый осадок:

 

 

При очень малых количествах солей аммония вместо осадка образуется желтый раствор; при большом их коли­честве — осадок растворяется. Реакция очень чувствитель­на. Ионы калия и натрия не мешают определению ионов аммония.

 


Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 58; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Биологическая роль катионов первой аналитической группы. Применение соединений катионов первой аналитической группы в медицине | Анализ смеси катионов первой аналитической группы
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2017 год. (0.013 сек.) Главная страница Случайная страница Контакты