Цель работы. Определить массовую концентрацию меди в природной воде методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Определить массовую концентрацию меди в природной воде методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Реагенты и аппаратура

Стандартный раствор сульфата меди, с массовой концентрацией 0,01 г/л (10 мкг/мл) меди.

Фон, дистиллированная вода, подкисленная азотной кислотой (3 см³ HNO₃ на 1 л).

Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр «Спираль-17».

Лампа с полым катодом для определения меди.

Выполнение определения

1. В присутствии преподавателя включить ААС «Спираль-17». Прибор настроен на определение меди с длиной волны 324,8 нм.

2. В мерной колбе на 100,00 см³, готовят рабочий раствор меди с концентрацией 500 мкг/л (0,5 мкг/мл). Для этого 5,00 см³ стандартного раствора пипеткой отбирают в мерную колбу и доводят до метки фоном.

3. Анализируемый раствор, выданный преподавателем, наливают в пластиковую пробирку ААС (приблизительно 2 см³, по «плечики пробирки»). Пробирку поместить в поз. 10 столика пробоотборника.

4. В поз. 10 столика пробоотборника помещают пробирку с фоном и включают режим автоматической компенсации фона.

5. Провести измерение оптической плотности D (1 измерение). По результату измерения подбирают разбавление анализируемого раствора так, чтобы величина D не превышала 2 – 3 единиц оптической плотности. Например, при D = 20, раствор необходимо разбавить фоном в 10 раз, т.е. для мерной колбы на 50 см³, аликвота составляет 5,00 см³.

6. Отбирают пипеткой расчетный объем анализируемого раствора (V_а), переносят его в 3 мерные колбы на 50,00 см³ (V_к).

– в первую колбу добавку не вводят;

– во вторую добавляют 1,00 см³ рабочего раствора меди;

– в третью добавляют 2,00 см³ рабочего раствора меди.

Колбы доводят до метки фоном и перемешивают.

В таблице 1. приведен состав растворов колбах и концентрация добавок.

7. Наливают растворы из колб в пластиковые пробирки и помещают их в соответствующие позиции столика пробоотборника. В пробирку № 16 наливают фон.

8. Фотометрируют последовательно (режим «Автопрогон») растворы образцов в порядке увеличения концентрации меди с автоматическим вычитанием фона. Аналитический сигнал для каждого из растворов стандартной серии измеряют не менее трех раз. Результаты заносят в таблицу. Режимы спектрофотометра списать из файла протоколов результатов измерений Cu324,8_протокол.rtf.

Таблица 1. Состав проб и концентрация добавок при определении меди методом ААС.

Элемент Cu, l = 324,8 нм

Режимы измерения:

очистка отжигом - U=6,0В; T=2,0с;

сушка пробы - Uапт=0,90В; Tапт=130°С; Uосн.=0,45В

пиролиз - фаза1: 0В/0с; фаза2: 0В/0с; фаза3: 0В/10с;

режим атомизации - Имп.(U=16В; T=200мс); площадь (весь имп.);

Фон:

количество параллелей = 3

Концентрация рабочего раствора = 500 мкг/мл

7. По полученным данным строят градуировочный график в координатах атомное поглощение D – концентрация добавки (мкг/л). Используя метод наименьших квадратов, рассчитывают коэффициенты градуировочной зависимости (например, с помощью программы Microsoft Excel).

Рис. 3. Графический расчет концентрации анализируемого раствора методом добавок (2 добавки).

Графически определяем концентрацию меди в пробе: 9,5 мкг/л. Рассчитываем концентрацию из уравнения регрессии при D = 0:

мкг/л

Рассчитываем концентрацию меди в анализируемом растворе с учетом разбавления:

мкг/л

8. Результаты определения меди в анализируемом растворе обрабатывают с применением методов математической статистики (см. Приложение) и приводят в виде:

Вопросы для самоконтроля

1. На чём основан метод атомно-абсорбционной спектрометрии? Какая зависимость лежит в основе метода?

2. Что является основной характеристикой интенсивности атомного поглощения при данной длине волны? В чём заключается роль атомизатора: а) в атомно-эмиссионном и б) атомно-абсорбционном методах анализах?

3. При каком способе атомизации достигается наиболее высокая чувствительность определения элементов методом атомно-абсорционной спектрометрии? Каковы достоинства и недостатки а) пламенных и б) электро-термических атомизаторов? Сколько процентов атомов определяемого элемента формируют аналитический сигнал в пламенной абсорбционной спектрометрии?

4. Перечислите основные узлы пламенного атомно-абсорбционного спектрометра. Какие источники излучения дают возможность получить линейчатый спектр? Как устроены лампы с полым катодом, каков принцип их работы?

5. Какие горелки и пламёна используют в методе атомно-абсорционной спектрометрии? Как влияет увеличение температуры пламени на величину аналитического сигнала?

6. Как влияет ионизация атомов определяемого элемента навеличину атомного поглощения? Как можно уменьшить степень ионизации определяемого элемента?

7. Какие спектральные помехи наблюдаются в методе атомно-абсорбционной спектрометрии? Как их устраняют?

8. Каковы метрологические характеристики метода атомно-абсорбционной спектрометрии, его достоинства и недостатки?

9. Можно ли использовать метод атомно-абсорбционной спектрометрии для а) многоэлементного анализа; б) анализа твёрдых проб?

10. Для решения каких задач можно использовать метод атомно-абсорбционной спектрометрии? Приведите примеры.