А) Включение установки и подготовка ее к измерениям.

1. Закройте кран 1 и включите на электрическом щитке форвакуумный насос.

2. Осторожно откройте вакуумный кран 2 и включите вакуумметр.

3. 2 раза откройте на 2-3 секунды кран 3 и откачайте газовую фазу над водой. Закройте кран 3.

4. При закрытом кране 3 откройте краны 4,5,6,8 и откачайте заключенный между ними объем до давления 2 10^-3 мм рт.ст.

Рис. ΙΙΙ.10. Схема адсорбционной установки

5. Проверьте установку на герметичность. Для этого закройте кран 2 на 2 минуты и наблюдайте за стрелкой вакуумметра. За это время давление не должно заметно увеличиться (стрелка не должна сместиться влево). В противном случае обратитесь за советом к лаборанту или к преподавателю.

6. Если герметичность не нарушена, откройте кран 7 на одну из ампул, указанных преподавателем и включите ее прогрев, установив на ЛАТР-е напряжение 140 вольт. Конечная температура прогрева ампулы с адсорбентом не должна превышать 200^о С. После ее установления ампула для очистки поверхности селикагеля от остаточных газов и паров прогревается в течение 20 минут.

Б) Адсорбционные измерения:

Температурный диапазон – от 0 до 75 ^о С.

ВНИМАНИЕ!Температура должна быть постоянна в течение всех измерений одной серии.

Давление паров воды в мм масляного столба равно разности уровней масла в левом и правом коленах масляного манометра (h_л – h_п = Δh)

1. Установите минимальную температуру ампулы с селикагелем в диапазоне 50 – 75 ^оС.

2. Закройте кран 2, 5 и 7. Краны 4,6 и 8 должны быть открыты.

3. Медленно открывая кран 3, напустите пары воды в объем до давленияΔh = 25 – 30 мм масляного столба. Если Вы превысили это значение, откачайте излишек пара воды, осторожно открыв кран 2. Запишите величину установившегося исходного давления в столбец Δh_исх.таблицы 2.

4. Убедитесь, что температура ампулы с селикагелем постоянна, и откройте кран 7.

5. Давление пара воды начнет уменьшаться. Установление адсорбционного равновесия занимает до 20 минут. Убедившись, что давление постоянно, запишите его значение в столбец Δh_равн. таблицы 3.2.

6. Закройте кран 7, откройте кран 3, напустите следующую порцию паров воды увеличив первое исходное давление на 25 – 30 мм масляного столба. Повторите измерения, как это показано в пп. 4,5.

7.Манипуляции с напуском паров воды и с измерением их давления, указанные в пп.3-6 проведите для 5-7 значений равновесных давлений пара, увеличивая каждое следующее исходное давление пара воды на 25-30 мм масляного столба.

8. Подготовьте установку к следующей серии опытов при другой температуре. Для этого откройте кран 2 и 5 и откачайте установку прогревая ампулу с селикагелем при 200 ^оС в течение 20 минут.

9. Охладите ампулу до температуры, которая на 20 – 30^о ниже выбранной Вами в предыдущей серии опытов.

10. Повторите все операции, указанные в пп.2-9 для каждой из 4-5 температур указанного выше диапазона.

11. Результаты измерений запишите в таблицу 3.2.

Таблица 3.2

В) Выключение вакуумной установки:

1. Перед выключением вакуумная установка откачивается при комнатной температуре в течение 20 минут при всех открытых кранах за исключением кранов 1 и 3, которые должны быть закрыты.

2. Выключение вакуумной установки производится закрытием кранов в следующей последовательности:7,8,6,4,2. Кран 5 оставить открытым.

3. Выключить форвакуумный насос и быстро, но осторожно открыть кран 1, впустив атмосферный воздух в насос.

4. Выключить все остальные приборы.

Г) Расчет адсорбции:

1. Пересчитайте давление в мм рт.ст. по формуле: Р(мм рт.ст) = 0,06 Δh( мм масл.ст.). (Коэффициент пересчета равен отношению плотностей масла (дибутилфталата) к плотности ртути: d_м/d_Hg = 0,82/13,56 = 0,06),а затем в атмосферы (Рмм рт.ст./760).

2. Считая пар идеальным газом, используя уравнение Клапейрона – Менделеева (PV = nRT), определите количество пара в молях. При расчете примите, что Т – комнатная температура, т.к. прогревается только малая часть всего объема, в котором находятся пары воды. Общий объем, в котором находятся пары воды между кранами 2, 5 и 7, равен 1,94 л. Т.к. объем ампулы, в которой находится селикагель мал, примем, что общий объем не изменится, когда кран 7 будет открыт.

3. Рассчитайте величину адсорбции n^s по формуле n^s =n^s₁ + ∑Δn_. и удельную адсорбцию n^s_у (величина адсорбции, отнесенная к 1 грамму адсорбента (n^s_у= n^s/m, где m – навеска адсорбента) для каждого равновесного давления адсорбата. В связи с тем, что по технологии эксперимента адсорбированные молекулы не откачиваются перед следующим напуском паров воды, и адсорбция, кроме первого напуска, происходит на частично заполненную поверхность, для каждой изотермы полная адсорбция n^s_полн. при данном Р_равн, равна сумме всех добавок воды, рассчитанных при меньших давлениях паров воды по формуле: n_{i исх.} - n_{i равн.}.

4. Результаты для всех изотерм адсорбции занести в таблицу 3.2.

5. На одном графике построить все полученные Вами изотермы адсорбции (зависимость величины адсорбции от равновесного давления адсорбата).

6. Произвести необходимые построения и получить данные для построения изостер адсорбции.

7. Рассчитать изостерические теплоты адсорбции при разных степенях заполнения поверхности.

8. Построить зависимость теплоты адсорбции от количества адсорбированного пара воды.

9. Рассчитать среднемольную теплоту адсорбции для двух значений n^s.

10. Проанализировать формы изотерм адсорбции, оценить тип поверхности адсорбента и характер поведения частиц адсорбата на поверхности.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

Перед выполнением работы:

1. Назовите цель работы.

2. Назовите основные элементы вакуумной установки

3. Расскажите последовательность подготовки установки к работе.

4. Расскажите последовательность выполнения адсорбционных измерений.

5. Как пересчитать давление, выраженное в мм масляного столба в атмосферы?

6. Как определить число молей паров воды на адсорбенте?

7. Какую температуру необходимо взять для расчета числа молей паров воды?

8. В работе Вы каждый раз определяете два давления пара: до напуска пара в ампулу с селикагелем и после его напуска. Какое давление необходимо использовать для построения изотерм?

9. Как из полученных Вами экспериментальных данных определить изостерическую теплоту адсорбции?

10. Как определить среднемольную теплоту адсорбции из экспериментальных данных?

К защите работы:

1. Дайте определение следующих понятий: адсорбция,адсорбат, адсорбент, дифференциальная теплота адсорбции, интегральная теплота адсорбции.

2. Как графически определить интегральную и дифференциальную теплоты адсорбции?

3. Как из экспериментальных данных определить тип поверхности адсорбента?

4. Как из экспериментальных данных определить поведение адсорбированных частиц на поверхности адсорбента?

5. Какое выражение адсорбции вы получаете из экспериментальных данных: полное содержание адсорбата или избыточную величину?

6. Изобразите зависимость теплоты адсорбции от концентрации на однородной и неоднородной поверхности и дайте объяснение причины такой зависимости.

7. Напишите, какие уравнения отвечают монослойной и полимолекулярной адсорбции на однородной поверхности адсорбента.