Детекторы

Детектор является одним из важнейших узлов любого газового хроматографа. Детектор непрерывно контролирует состав выходящего из колонки газового потока путем регистрации потенциометром электрического сигнала детектора при изменении физических или физико-химических свойств выходящего из колонки газа, таких как теплопроводность, теплота сгорания, плотность, ионизационные, оптические и др. свойства.

Наиболее часто в газовой хроматографии используют детектор по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационный детектор. Первый изних менее чувствителен, но универсален, а второй используется только для органических соединений.

Детектор по теплопроводности (ДТП)

Детектор по теплопроводности представляет собой металличес­кий блок (рис. 4.3) с двумя ячейками (1), в которые вставляются чувствительные элементы, представляющие собой металлические проволоки (2) (обычно вольфрамовые) с высоким сопротивлением, которые нагреваются подключением к источнику постоянного тока. Одна из этих ячеек является сравнительной и через неё идет непрерывно чистый газ-носитель, через вторую, измерительную, проходит газ-носитель, выходящий из колонки. На рис. 4.4 представлена мостиковая электрическая схема включения детектора по теплопроводности, где R₁ и R₂ - сопротивления ячеек, а R_З и R₄ - компенсационные сопротивления. Когда через измерительную ячейку детектора проходит исследуемое вещество, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя, происходит охлаждение или нагревание нити измерительной ячейки, что приводит к изменению её сопротивления, при этом происходит изменение разности потенциалов между точкамиС и Д, которое регистрируется потенциометром.

Рис. 4.З. Схема детектора по теплопроводности (катарометра).

Рис . 4.4 Электрическая схема включения катарометра.

Величина сигнала катарометра при постоянных условиях эксперимента зависит от концентрации вещества в потоке газа-носителя, а также от разницы между теплопроводностью измеряемого вещества и теплопроводностью газа-носителя.

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)

Основной частью пламенно-ионизационного детектора является водородная горелка, для нормальной работы которой нужны водород (горючее) и воздух (для поддержания горения).

На рис. 4.5 показана схема пламенно-ионизационного детектора. В детекторе имеются два электрода: водородная горелка (4,5) является одним из электродов, а второй электрод находится над её пламенем (6). При горении чистого водорода в пламени горелки практически отсутствуют ионы, и электрическая цепьмежду электродами разорвана. При сгорании паров анализируемых соединений в результате протекания различных термических процессов образуются ионы и электроны, проводимость в межэлектродном пространстве увеличивается и цепь замыкается. Ионный ток после усиления регистрируется при помощи потенциометра. Для пламенно-ионизационного детектора сигнал зависит от количества и специфики соединений, поступающих в пламя горелки в единицу времени.

Рис. 4.5 Схема пламенно-ионизационного детектора: 1 – ввод водорода; 2 – ввод газа из хроматографической колонки; 3 – ввод воздуха; 4 – катод; 5 – горелка; 6 – собирающий электрод; 7 – вывод продуктов горения в атмосферу

Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа органических соединений, при сгорании которых образуется значительное количество ионов, что и определяет большую чувствительность ПИД к этим веществам.