Работа 4.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЬНЫХ ТЕПЛОТ РАСТВОРЕНИЯ НОРМАЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ C6- C9 В АПЬЕЗОНЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы - получить температурную зависимость удерживае­мых объёмов для каждого углеводорода, рассчитать теплоты растворения и проверить линейность зависимости теплот растворения от числа атомов углерода в углеводороде.

Оборудование: Газовый хроматограф, микрошприц, газовый шприц, секундомер.

Реактивы: эквимолярная смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана , контрольная смесь.

Порядок выполнения работы:

1. Получить у лаборанта эквимолярную смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана, газовый шприц, микрошприц на 10 мкл и секундомер.

2. Включить хроматограф согласно описанию "Порядок работы на хроматографе". Установить лимб "Температура колонки" на температуре 75°С.

3. После выхода хроматографа на режим и измерения расхода потока газа-носителя пенометром и температуры колонок (точно) сделать впуск 0,3 мл воздуха газовым шприцем. В момент впуска включить секундомер и записать время выхода максимума обратного (в левую сторону) пика (t₀). Все измерения записывают в табл. 4.6. Повторить впуск воздуха 2-3 раза.

4. Сделать 2-3 впуска микрошприцем смеси н-углеводородов по 1-2 мкл. С помощью секундомера определить времена выхода всех четырех углеводородов (4 пика) и записать в табл. 4.6. Порядок выхода углеводорода соответствует возрастанию молекулярного веса углеводородов.

5. Установить лимб "Температура колонок" на другую температуру дождаться установления постоянства заданной температуры колонок, измерить ее и провести аналогичные впуски воздуха и смеси. Сделать такие опыты при 100, 125 и 150°С. Результаты всех опытов записать в табл. 4.6.

6. Рассчитать средние значения t_уд и t₀ и записать в табл. 4.6 величины t_R (4.5). Рассчитать объемную скорость потока газа в колонке с учетом того, что измерение потока газа производится в при комнатной температуре, по формуле (4.15). Затем рассчитать V_R по (4.6) , InV_R и 1/Ткол и записать в табл. 4.6.

Таблица 4.6

t кол.	Воздух t0,С	Углеводород	tуд	tуд сред	tR	Wиспр см3 мин	vr	InVR
°С	К	впуск	впуск
			С6
	С7
	С8
	С9
			С6
	С7
	С8
	С9
			С6
	С7
	С8
	С9
			С6
	С7
	С8
	С9

7. По данным последних столбцов табл. 4.6 построить график зависимости InV_R от 1/Т для каждого углеводорода и по тангенсам угла наклона прямых tg(α) согласно (4.14) определить мольную теп лоту растворения для всех четырех углеводородов в Дж/моль: Q = R•tgα.. Результаты расчетов записать в табл. 4.7.

Таблица 4.7

9. Построить график зависимости Q от числа атомов углерода в углеводороде (n_C).

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К РАБОТЕ 4.2

Перед выполнением работы:

1. Какова цель работы?

2. Нарисуйте схему газового хроматографа.

3. Расскажите из каких узлов состоит хроматограф. Порядок включения узлов.

4. Какие параметры хроматографического опыта нужно измерить перед впуском смеси в хроматограф?

5. Как задать и измерить температуру колонок?

6. Какие параметры надо измерять в процессе получения хроматограммы вещества или смеси веществ?

7. Зачем делают впуски воздуха?

8. Как рассчитать V_R из измеряемых параметров опыта?

9. Запишите уравнение температурной зависимости In V_R.

К защите работы:

1. Как изменяется время выхода компонента с повышением температуры?

2. Каков физический смысл К_С? Как она связана с удерживаемым объемом?

3. Какие параметры системы можно рассчитать из температурной зависимости времени удерживания компонента?

4. Как объяснить линейный рост теплот растворения и адсорбции в гомологических рядах производных углеводородов с увеличением числа атомов углерода в молекуле.