A. Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.

Реакция разложения Н₂О₂ сопровождается выделением кислорода. Объем его, пропорциональный количеству разложившейся перекиси, измеряют в приборе, схема которого представлена на рисунке 5.6 то есть газометрическим методом.

Прибор - газометр- состоит из реакционного сосуда 1, соединенного резиновой трубкой с бюреткой 2 и уравнительной склянкой 3. Уравнительная склянка нужна для того, чтобы измерять объем выделившегося кислорода всегда при одном и том же давлении (атмосферном). Перемешивание раствора осуществляется магнитной мешалкой 4.

Рис.5.6. 1 – реактор - колба с раствором Н2О2 известной концентрации, 2 – бюретка для измерения объема выделившегося кислорода, 3 – уравнительная склянка, 4 - магнитная мешалка

Прежде, чем приступать приступить к проведению каталитических опытов, необходимо:

1. Приготовить 100 мл раствора перекиси водорода 1н концентрации. Для этого 10 мл концентрированной Н₂О₂ (~36 вес.%) залить в сухую колбу на 100 мл и разбавить дистиллированной водой до метки. Полученный раствор Н₂О₂ используется для приготовления рабочих растворов (диапазон концентраций 0,1 – 0,3 н) объемом 20 мл каждой концентрации.

2. Определить титрованием перманганатом калия концентрацию рабочего раствора перекиси водорода. Для этого в две колбочки налить пипеткой 2 или 3 мл рабочего раствора Н₂О₂ и 1 – 2 мл 20% раствора серной кислоты. Титровать 0,1н раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. При титровании протекает реакция:

3. Рассчитать максимальный объём выделившегося кислорода (в мл) в результате полного разложения перекиси водорода данной концентрации по формуле:

, 5.35

где R = 0,082 л´атм/град моль; Т - температура опыта (в помещении) ⁰К;

Р_О2 - парциальное давление кислорода, которое считают равным 1 атм. , т.к. атмосферное давление Р=Р_О2+Р_Н2О , а Р_Н2О мало (Р_Н2О = 0,02 атм.).

- объём перекиси водорода в реакторе в мл;

- исходная концентрация перекиси водорода, моль/л.

4. Приготовить 50 мл 0,2н раствора K₂Cr₂O₇. При необходимости из этого раствора разбавлением получить растворы концентраций 0,01 – 0,2н.

5. Тщательно с помощью хромовой смеси и дистиллированной воды вымыть реактор и присоединить его с помощью шланга к измерительной бюретке.

6. Включить термостат и установить нужную температуру.

7. Привести с помощью уравнительной склянки уровень жидкости в бюретке к нулю ( в этот момент реактор должен быть открыт).

8. Проверить реактор на герметичность. Закрыть пробкой реактор и опустить уравнительную склянку ниже середины шкалы бюретки. Уровень воды в бюретке при этом опустится и установится на некотором делении. Если это положение не изменится в течение 1-2 минут, то систему можно считать герметичной.

B. Порядок проведения кинетических опытов:

1. Налить в реактор 15 мл рабочего раствора Н₂О₂ , закрыть реактор пробкой и уравнять мениски в бюретке с «нулевым» отсчетом и в уравнительной склянке.

2. Включить термостат и установить нужную температуру.

3. Приготовить в стеклянном стаканчике 2 мл раствора K₂Cr₂O₇ заданной концентрации. Включить мешалку, быстро добавить 2 мл раствора , закрыть пробкой, включить секундомер.

4. Через каждую минуту (а в случае быстрой реакции через каждые 30 сек.) измерять объем выделившегося кислорода при выравненных менисках (склянка 3 опускается по мере увеличения ). Опыт продолжать до объема, равного 1/2 + 2 мл. Время реакции и значения записываются в таблицу 5.2.1.

5. Построить кинетические кривые в координатах

6. Вылить реакционную смесь в стаканчик, достать якорь мешалки, промыть его и реактор дистиллированной водой. Подготовить прибор к следующему опыту.

Таблица 5.2.1.

№ опыта
t, мин
…..

C. Варианты задания и методика расчетов.