Метод Фольгарда

В методе Фольгарда в качестве индикатора применяют железо-аммонийные квасцы.

Вторую часть аргентометрического титрования по методу Фольгарда иногда выделяют в самостоятельный титриметрический метод анализа – тиоцианатометрию. Данный метод используется для определения ионов Ag⁺.

Визуально появление красной окраски можно обнаружить, если концентрация FeSCN²⁺ (b = 1,0×10³) станет больше, чем ~7×10^-6 моль/л. При титровании 0,1 М AgNO₃ 0,1 М NH₄SCN нижней границе скачка титрования будет соответствовать pSCN = 7,7, а верхней – 4,3 (pK_s осадка AgSCN равен 11,97). Концентрации тиоцианат-ионов в нижней и верхней границах скачка титрования будут равны, соответственно, 2×10^-8 и 5×10^-5 моль/л. Появление окраски тиоцианатного комплекса будет происходить в пределах скачка титрования при концентрации ионов Fe³⁺:

моль/л

моль/л

Практически обнаружение конечной точки титрования проводят при концентрации Fe³⁺ 0,01 – 0,015 моль/л (1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов на 100 мл титруемого раствора).

Титрование по Фольгарду проводят в сильнокислой среде для того, чтобы препятствовать образованию окрашенных гидроксокомплексов Fe(III) из бесцветного аква-комплекса [Fe(H₂O)₆]³⁺. Для создания кислой среды используют HNO₃ (или H₂SO₄). Концентрация HNO₃ в титруемом растворе должна быть не менее 0,3 моль/л.