ЗАНЯТИЕ 14

1. Знать:

основные стадии образования осадка; причины, определяющие характер образующегося осадка; основные процессы, приводящие к загрязнению осадка и способы их устранения.

примеры использования гравиметрического метода анализа для определения различных веществ;

понятия «неопределённость» и «погрешность измерений», виды погрешностей и причины их возникновения, основные понятия математической статистики, используемые в аналитической химии; воспроизводимость и правильность результатов анализа.

2. Уметь:

выполнять расчёты результатов гравиметрического анализа;

выполнять статистическую обработку результатов измерения, выявлять грубые погрешности, сравнивать дисперсии и средние значения результатов анализа.

1. Понятие о механизме образования осадка. Образование первичных центров кристаллизации. Относительное пересыщение и его влияние на характер образующегося осадка.

2. Коллоидная стадия образования осадка.

3. Условия образования кристаллических и аморфных осадков. Осаждение методом «возникающих реагентов».

4. Основные процессы, приводящие к загрязнению осадка. Их причины и способы устранения.

5. Практическое применение гравиметрии. Гравиметрия в фармацевтическом анализе.

6. Приближённые вычисления и значащие цифры.

7. Понятие об аналитическом сигнале. Эталонные и безэталонные методы количественного анализа. Стандартные вещества и стандартные образцы.

8. Понятие “неопределённость измерения” и “погрешность измерения”. Виды погрешностей.

9. Основные понятия математической статистики, используемые в аналитической химии.

10. Пример статистической обработки и представления результатов анализа. Обнаружение грубых погрешностей (промахов).

11. Воспроизводимость (сходимость, повторяемость) и правильность результатов анализа. Основные приёмы, используемые для оценки правильности.

12. Сравнение воспроизводимости и средних значений результатов анализа.

1. С учётом влияния различных факторов на процесс образования кристаллического осадка объясните выбор условий для получения осадка сульфата бария. Почему осаждение проводят из разбавленного раствора? Почему осадитель добавляют по каплям при постоянном перемешивании? Почему раствор кипятят? Зачем добавляют раствор HCl? Почему полученный осадок отделяют не сразу, а через некоторое время.

2. Почему для промывания осадков используют растворы солей аммония, а не натрия или калия?

3. Предположим, что загрязнение осадка происходит только за счёт адсорбции. Каким образом это повлияет на массу осадка? Как изменится масса осадка, если примесь попадает в него путём окклюзии?

4. Какие ионы (катионы или анионы) будут обладать коагулирующим действием по отношению к коллоидным частицам, образующимся при добавлении к раствору бромида натрия избытка раствора нитрата серебра?

5. Что такое гравиметрический фактор? Зачем он нужен? Какая величина, большая или малая, желательна для гравиметрического фактора? При использовании каких осадителей, неорганических или органических, величина гравиметрического фактора обычно больше?

6. Чем отличаются понятия «стандартный образец» и стандартное вещество»? Почему в гравиметрии в отличие от титриметрии не нужны стандартные образцы или стандартные вещества.

7. Объясните, почему в том случае, когда результаты серии измерений имеют нормальное распределение, результат, отличающийся от среднего значения больше, чем на 3 стандартных отклонения, можно считать промахом.

8. Зачем необходимо понятие “дисперсия” (почему нельзя сразу рассчитать сумму отклонений и разделить её на объём выборки)? Почему для характеристики выборки используют исправленное значение дисперсии?

9. Почему воспроизводимость удобно характеризовать именно величиной относительного стандартного отклонения, а не дисперсии или стандартного отклонения?

10. Что такое статистическая гипотеза. Что такое нулевая гипотеза, конкурирующая гипотеза, статистический критерий? Можно ли считать гипотезу «все студенты второго курса сдадут экзамен по аналитической химии на отлично» статистической?

1. Для того чтобы образовался крупнокристаллический осадок, необходимо:

1) осаждение проводить обязательно на холоду;

2) добавлять осадитель медленно;

3) вести осаждение из концентрированных растворов;

4) добавлять в раствор вещества, увеличивающие растворимость малорастворимого электролита;

5) добавлять весь осадитель сразу одномоментно.

2. При получении аморфных осадков:

1) осаждение ведут из концентрированных растворов концентрированным раствором осадителя;

2) фильтрование осадка проводят сразу после охлаждения раствора;

3) осадок оставляют в растворе для “старения”;

4) осаждение ведут в присутствии сильных электролитов;

5) стараются подобрать условия осаждения так, чтобы способствовать коллоидообразованию.