ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА И БЕНЗАЛЬДЕГИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Условия газохроматографического определения. Газовый хроматограф «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором. Скорость диаграммной ленты 600 мм/сек. Колонка стеклянная. Неподвижная фаза 10 % Реоплекс-400 на Инертоне N AW DMCS (0,16-0,20 мм). Газ-носитель - азот (30 мл/мин).

Определение проводят по следующей методике. Из модельной смеси, содержащей нитробензол (НБ) и бензальдегид (БА), в массовом соотношении 1:10, путем разбавления определённого её объёма водой до 200 мл готовят серию стандартных растворов

В делительную воронку помещают 10,0 мл стандартного раствора и прибавляют 1,0 мл н-гексана. Экстрагируют в течении 2 минут. После расслоения фаз водный слой (нижний) выбрасывают, гексановый (верхний) слой сливают во флакон из стеклодрота. В хроматограф вводят 1 мкл полученного гексанового экстракта. Аналогичным образом получают гексановый экстракт для исследуемого раствора, содержащего неизвестные концентрации нитробензола и бензальдегида, и затем 1 мкл этого экстракта вводят в хроматограф.

Обработка хроматограмм. Линейкой измеряют расстояние от момента ввода пробы до максимума каждого пика (l_i, мм). Затем рассчитывают время удерживания каждого вещества (сек):

где v - скорость движения диаграмной ленты (мм/сек)

Сравнивают t_R веществ, присутствующих в задаче, и t_R веществ, находящихся в стандартных растворах.

Количественный анализ проводится методом градуировочного графика по высотам (или площадям) пиков. Площадь пика рассчитывают по формуле S = w_0,5×h , h - высота пика, мм; w_0,5 - ширина пика на половине высоты, мм. Данные заносят в таблицу.

Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение прямолинейной зависимости С от h или C от S. По рассчитанному уравнению, используя найденные h пиков нитробензола и бензальдегида в задаче, определяют концентрации веществ в анализируемом образце воды.