Подготовка пробы угля на термогравиметрический анализ

Проба- небольшая, взятая из общей массы доля вещества, средний состав которого идентичен среднему составу опробуемого топлива.

Аналитическая проба – проба, полученная в результате обработки объединенной или лабораторной пробы и предназначенная для проведения анализов. Аналитическая проба обычно характеризуется крупностью 0-0,2 мм.

В процессе разделки лабораторной пробы до аналитической, а также при хранении и анализе влажность угля изменяется. Определение показателей качества влажного угля может привести к значительным погрешностям в результатах за счет постепенной подсушки угля в ходе анализа. Для устранения этих погрешностей рекомендуется проводить анализ пробы, подсушенной (до­веденной) до воздушно-сухого состояния, которое характеризуется установлением равновесия между влажностью угля и окружаю­щей атмосферы. Воздушно-сухое состояние достигается высушиванием угля на воздухе до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса пробы практически перестанет изменяться. Влажность воздушно-сухого угля при данном измельчении — величина относительно постоян­ная. Изменение влажности и температуры воздуха смещает уста­новившееся равновесие, но значение содержания влаги в угле, как правило, остается в пределах погрешности определения.

Подсушивание угля проводят до состояния, близкого к воз­душно-сухому. Для этого лабораторную пробу высыпают на противень слоем не более 10 мм, устанавливают его в предвари­тельно нагретый сушильный шкаф и подсушивают при темпера­туре от 30 до 55 °С, время от времени перемешивая уголь. Пробу охлаждают на воздухе и измельчают в один прием в дро­билке или мельнице лабораторного типа до крупности – 0,2 мм. Периодически проверяют крупность аналитической пробы, проводя контрольное просеивание через стандартное сито с сеткой № 020. Таким образом, разделкалабораторной пробы до аналитической складывается из операций подсушивания, измельчения и сокращения.

Основное требование к процессу измельчения: проба должна быть измельчена полностью, т. е. не допускается отбрасывание трудноизмельчаемых включений, например, породы, колчедана и т. д. Это положение относится к ручному и механическому из­мельчению проб, а также к доизмельчению остатка, не прошед­шего через сито при контрольном просеивании угля.

При измельчении воздушно-сухой лабораторной пробы до ана­литического порошка условия равновесия с влажностью окружаю­щей атмосферы будут нарушены, и для доведения аналитической пробы до воздушно-сухого состояния необходимо дополнительное подсушивание на воздухе. При этом, влага, потерянная в результате подсушивания, называется внешней влагой.

2.2 Общий порядок выполнения работы(для определения влажности, зольности и летучих веществ угля)

1. Подготовить образцы (пробы) угля: распределить пробы угля на определенное количество порций приблизительно ≈ 1 грамм.

2. Проверить правильность подключения к источнику электропитания и подвод газов (сжатый воздух, кислород и азот).

3. Включить ПК и запустить программное обеспечение «ТГА».

4. Перевести сетевой переключатель прибора с положения 0 в положение 1 и подержать в этом положении минимум 1 час перед проведением анализа.

5. На экране появится окно «Вход систему»:

Имя: Administrator

Пароль: eltra

В верхней части экрана находится панель инструментов, при помощи которой можно вызвать различные функции программы.

После автоматического произведения начального теста, протекание которого отображается в окне «Ход процесса». P.s. В этом окне постоянно отображается сообщение о текущем состоянии прибора. Поэтому необходимо внимательно за этим следить!.

6. В определенный момент будет предложено выбрать действие - проверка газов, если газы не подведены к прибору, то проверка газов будет произведено позже. Нажать кнопку «далее».

7. Из списка панель инструмента открыть нужные окна: «Ход процесса», окно «Тигель», окно «Весы», окно «Термометр», окно «Результаты».

8. Положить тигли на карусель.

9. В окне «Результаты» выбрать нужную методику для дальнейшего анализа.

10. В окне «Тигель» добавить необходимое количество тиглей.

11. Дать название пробам, которые появляются автоматически после их добавления в окне «Результаты».

12. Нажать на кнопку ВЕС в окне «Ход процесса» после помещения тиглей, которые были добавлены в программе, на карусель.

После взвешивания контрольного тигля 20, прибор начинает взвешивать следующий пустой тигель, затем производит тарирование. После этого выдается акустический сигнал, которое требует поместить материал пробы в тигель, находящийся в данный момент на весах.

13. Поместить материал каждой пробы в тигель. При этом каждый следующий материал помещать только после звукового сигнала!.

14. По завершении взвешивания всех тиглей и проб, запустить анализ нажатием на кнопку «Анализ» в окне «Ход процесса» и перевести сетевой переключатель прибора в положение 2.

15. В случае определения летучих веществ по сообщению, выведенному на экране, подправить крышечки тиглей на верхнюю карусель.

16. После очередного подтверждения в окне «Ход процесса» (нажать кнопку «далее»), крышка ТГА закрывается.

17. Открыть газ в баллоне (азот – в случае определения влажности и летучести, кислород – в случае определения зольности) (не более 1 атм.).

До завершения анализа никаких действий со стороны обслужающего персонала не требуется.

После завершения анализа все полученные результаты появляются в окне «Результаты».

По завершении анализа производится охлаждение прибора до 36-46 °С.

18. Сохранить полученные данные.

19. Перевести сетевой переключатель прибора с положения 2 в положение 1 по достижении температуры 50-60 °С.

20. Перевести сетевой переключатель с положения 1 в положение 0 по достижении температуры 36-46 °С, тем самым выключив прибор.