Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Фотоколориметрия

 

По сравнению с визуальными методами фотоколориме­трический метод является наиболее объективным и дает более точные результаты. В методе применяются фотоэлектроколориметры (ФЭК) различных марок. Принцип ра­боты ФЭКа заключается в следующем. Световой поток, проходя через окрашенный раствор, частично поглощает­ся. Остальная часть попадает на фотоэлемент, который преобразует световую энергию в электрическую. Возника­ющий в фотоэлементе ток регистрируется с помощью микроамперметра.

В аналитической практике используется несколько ма­рок фотоколориметров: ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК, КФК-2 и др. Они предназначены для измерения пропускания или оптической плотности растворов в диапазоне 315-630 нм, а КФК-2 (рис. 24.3) - в области спектра 350-980 нм. При­боры позволяют также производить относительные измерения интенсивности рассеяния взвесей, эмульсий и кол­лоидных растворов в проходящем свете.

Все приборы снабжены набором светофильтров. Свето­фильтр ставится на пути светового потока и пропускает

 

Рис. 24.3. Общий вид прибора КФК-2

 

определенную часть спектра. Он применяется для выделе­ния той области спектра, которая максимально поглоща­ется веществом. Светофильтр подбирают эксперименталь­но. С этой целью готовят минимальную концентрацию ок­рашенного раствора и наблюдают его поглощение при данной рабочей длине (толщине) кюветы с разными свето­фильтрами. Для работы выбирается тот светофильтр, при котором наблюдается максимальное поглощение раство­ра. Иногда при подборе светофильтра для фотометрирования используют менее точный, но более быстрый прием, выбирая светофильтр по Цвету анализируемого раствора (табл. 24.1). Например, при фотометрировании растворов с желтой окраской используют синий светофильтр, по­скольку растворы желтого цвета поглощают синюю часть спектра.

Перед тем как приступить к работе на фотоколори­метре, необходимо детально изучить инструкцию, при­лагаемую к прибору. Измерения на приборе проводят спустя 15-20 мин после включения. В течение этого времени устанавливается режим накала лампы освети­теля.

Таблица 24.1. Цвета растворов и соответствующих им светофильтров

Цвет раствора Поглощаемая часть спектра, нм Цвет светофильтра
Желто-зеленый 400-450 Фиолетовый
Желтый 450-480 Синий
Оранжевый 480-490 Зелено-синий
Красный 490-500 Сине-зеленый
Пурпурный 500-560 Зеленый
Фиолетовый 560-575 Желто-зеленый
Синий 575-590 Желтый
Зелено-синий 590-625 Оранжевый
Сине-зеленый 625-750 Красный

 



Кюветы, в которые наливают окрашенные растворы, должны быть тщательно вымыты. При постановке кювет в кюветное отделение надо следить за тем, чтобы они рас­полагались на одинаковом расстоянии от светофильтра. Кюветы берут за стенки, через которые не проходит поток электромагнитного излучения.

Оптическую плотность стандартного и анализируемого растворов всегда измеряют по отношению к раствору сравнения,

 

Рис. 24.4. Градуировочный график

 

 

или нулевому раствору. В качестве такого раствора можно использовать раствор, содержащий все добавляе­мые реактивы, кроме определяемого вещества. Если же все компоненты раствора сравнения и добавляемый реагент бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой части спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.



Определение концентрации растворов на фотоколори­метрах проводят обычно с помощью градуировочного гра­фика (рис. 24.4). Градуировочный график отражает связь между оптической плотностью А (ранее обозначаемой бук­вой Д) и концентрацией С вещества в сериях стандартных растворов. Оптическую плотность называют также аб­сорбцией (А). Для построения градуировочного графика готовят стандартный раствор, содержащий строго опреде­ленное количество исследуемого вещества. Из этого стан­дартного раствора готовят серию стандартных растворов с постепенно возрастающими концентрациями определяе­мого вещества. С этой целью точно измеренные объемы исходного стандартного раствора переносят в мерные кол­бы вместимостью 100 мл и добавляют соответствующие реактивы, вызывающие окраску анализируемого раство­ра. Затем содержимое каждой колбы доводят дистиллиро­ванной водой до метки. Определение оптической плотнос­ти приготовленных стандартных растворов начинают с раствора, окрашенного слабее других. По полученным данным строят градуировочный график. На оси абсцисс откла­дывают значения концентраций стандартных растворов (размерности концентраций могут быть любыми); на оси ординат - величины их оптических плотностей. Приготов­ление стандартных и анализируемого растворов проводят в строго одинаковых условиях. В дальнейшем по градуировочному графику определяют концентрацию вещества в анализируемом растворе, зная его оптическую плотность.

Градуировочный график, построенный для определе­ния какого-либо вещества, справедлив только для опреде­ления данного вещества по данной методике.

Определение железа. Ионы трехвалентного железа в кислой среде взаимодействуют с роданид-ионами и, в за­висимости от концентрации последних, образуют ряд комплексов. В растворе могут существовать железороданидные комплексы с координационным числом от 1 до 6. Поэтому при определении железа применяют большой из­быток роданида, при котором образуется соединение Fe(SCN)3:

 

Fe3+ + 3SCN- ↔ Fe(SCN)3.

 

Лабораторная работа 1. Определение ионов железа ме­тодом стандартного ряда.

Цель работы. Приобрести навыки колориметрического определения ионов трехвалентного железа.

Оборудование. Колориметрические или простые про­бирки.

Реактивы. 1. Стандартный раствор соли железа (III), который готовят следующим образом: 0,8640 г железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2 • 12Н2О растворяют в мер­ной колбе вместимостью 1 л в 200-300 мл воды, добавля­ют 30 мл х.ч. серной кислоты (1:5) и доводят водой до метки. Приготовленный таким образом раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл.

2. Соляная кислота, разбавленная (1:1).

3. 5М раствор роданида аммония NH4SCN готовят пу­тем растворения 370 г его в дистиллированной воде и раз­бавляют водой до 1 л.

Выполнение работы. 10 мл стандартного раствора соли железа (III) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Полученный раствор содержит 0,01 мг железа в 1 мл раствора. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. В 10 пробирок с помощью градуированной пипетки вносят соответственно5,0; 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5 мл разбавленного стандартного раствора. В одну пробирку вносят 5 мл анализируемого раствора. В каждую пробир­ку добавляют 4 капли раствора соляной кислоты (1:1) и 1 мл раствора роданида аммония NH4SCN. Содержимое каждой пробирки доводят до объема 10 мл и хорошо пере­мешивают. Сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской растворов в пробирках шкалы. Сравнение про­водят на белом фоне при одинаковом освещении. Необхо­димо избегать прямого попадания солнечных лучей на пробирки с растворами. Если при сравнении окраска ана­лизируемого раствора совпадает с окраской раствора в ка­кой-либо пробирке шкалы, то концентрации таких раство­ров одинаковы. Если интенсивность окраски анализируе­мого раствора является средней между интенсивностью окраски двух соседних стандартных растворов, то концентрацию анализируемого раствора можно считать средней между концентрациями этих стандартных растворов.

Делают вывод о концентрации ионов железа в анализи­руемом растворе.

 

Лабораторная работа 2. Определение ионов железа ме­тодом уравнивания окраски.

Цель работы. Приобрести навыки определения ионов железа методом уравнивания окраски.

Оборудование. Мерные колбы, цилиндры Генера.

Реактивы. Хлороводородная кислота (1:1). Остальные см. в лабораторной работе 1.

Выполнение работы. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 3 мл стандартного раствора соли желе­за (III), а в другую — анализируемый раствор. Затем в обе колбы добавляют воды до половины, по 10 капель хлоро­водородной кислоты и по 2 мл раствора роданида аммония NH4SCN. Доводят содержимое колб до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают, опрокидывая колбы вверх дном. Стандартный раствор наливают в цилиндр Ге­нера и устанавливают определенную высоту столба (до се­редины цилиндра). В другой цилиндр наливают анализируемый раствор. Предварительно каждый цилиндр опола­скивают тем окрашенным раствором, который будут в не­го наливать. Меняя высоту столба анализируемого раство­ра, уравнивают интенсивность окраски в обоих цилинд­рах. Определение повторяют 2 раза и берут среднее значе­ние. Рассчитывают содержание ионов железа в анализи­руемом растворе по формуле (24.7).

Делают вывод о содержании ионов железа в растворе.

 

Лабораторная работа 3. Фотоколориметрическое опре­деление ионов железа в растворе.

Цель работы. Приобрести навыки определения ионов железа в растворе фотоколориметрическим методом.

Оборудование. ФЭК любой марки, мерные колбы вмес­тимостью 50 мл.

Реактивы. Те же, что в лабораторных работах 1 и 2.

Выполнение работы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают точный объем раствора неизвестной кон­центрации, добавляют 5 капель хлороводородной кисло­ты, добавляют воды до половины колбы и 1 мл раствора NH4SCN. Доводят содержимое колбы водой до метки и перемешивают. Определяют оптическую плотность раствора при 500—560 нм (см. табл. 24.1) и в кювете с рабочей тол­щиной 1 см. По градуировочному графику определяют со­держание ионов железа в растворе.

Делают вывод о содержании ионов железа в растворе.

 

Лабораторная работа 4. Фотоколориметрическое опре­деление ионов кальция с кислотным хром синим К.

Ионы кальция образуют окрашенное соединение с кис­лотным хром синим К при рН = 12. Концентрацию ионов кальция в исследуемом растворе определяют с Помощью градуировочного графика, построенного по стандартным растворам хлорида кальция.

Цель работы. Приобрести навыки колориметрического определения ионов кальция в растворе.

Оборудование. ФЭК любой марки, аналитические ве­сы, мерные колбы вместимостью 25 мл, пипетки.

Реактивы. Кислотный хром синий К (раствор с массо­вой долей 0,1 %), раствор гидроксида натрия с массовой долей 2 %, стандартный раствор хлорида натрия.

Выполнение работы. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,5-15 мл «исследуемого раствора соли кальция, добавляют 1 мл раствора кислотного хром сине­го К, 1 мл раствора NaOH, доводят водой до метки и пере­мешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете с толщиной слоя 2 см при 480 нм (си­ний светофильтр). В качестве раствора сравнения исполь­зуют те же реактивы, что и в исследуемом растворе. Мак­симальная окраска раствора развивается сразу же после добавления кислотного хром синего К и остается постоян­ной в течение 2-3 ч. Линейная зависимость между кон­центрацией ионов кальция и оптической плотностью рас­твора наблюдается в интервале 1-30 мкг в растворе объе­мом 25 мл.

Для построения градуировочного графика 0,5466 г х.ч. СаСl2 • 6Н2О растворяют в воде в мерной колбе вместимос­тью 1 л. 2 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и переме­шивают. 1 мл такого стандартного раствора хлорида каль­ция содержит 2 мкг ионов кальция. Этот раствор исполь­зуют для построения градуировочного графика.

С этой целью стандартные растворы хлорида кальция объемом 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 12,5 мл, содержащие соответ­ственно 2, 5, 10, 20, 25 мкг ионов кальция, обрабатывают также, как и анализируемый раствор.

 

Лабораторная работа 5. Фотоколориметрическое опре­деление ионов магния с эриохромом черным Т.

Эриохром черный Т образует с ионами магния окра­шенное (красное) соединение при рН 10. Окраска соедине­ния неустойчива, поэтому оптическую плотность опреде­ляют сразу же после смешивания всех растворов.

Цель работы. Приобрести навыки колориметрического определения ионов магния в растворе.

Оборудование. ФЭК любой марки, аналитические ве­сы, мерные колбы вместимостью 100 мл, пипетки.

Реактивы. Раствор эриохрома черного Т с массовой до­лей 0,1 % в метаноле. Растворяют при нагревании и полу­ченный раствор фильтруют.

Буферный раствор с рН 10,2.В100мл1М раствора ам­миака растворяют 0,75 г хлорида аммония.

Стандартный раствор сульфата магния.

Выполнение работы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл анализируемого раствора, добав­ляют 25 мл буферного раствора, разбавляют водой и перемешивают. Затем приливают 10 мл раствора эриохрома черного Т, перемешивают и разбавляют водой до метки. По­лученный раствор опять перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения при 520 нм. В качестве раствора сравнения ис­пользуют те же растворы, что и в анализируемом растворе.

Для построения градуировочного графика 1,0141 г х.ч. MgSO4 • 7Н2О растворяют в воде в мерной колбе вместимо­стью 1л. В 1 мл приготовленного стандартного раствора содержится 100 мкг ионов магния. Этот раствор использу­ют для построения градуировочного графика.

С этой целью стандартный раствор сульфата магния объемом 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 мл, содер­жащий соответственно 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 мкг, вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и обрабаты­вают также, как и анализируемый раствор.

В анализируемом растворе содержание ионов магния не должно превышать 100 мкг.

 

Лабораторная работа 6. Фотоколориметрическое опре­деление редуцирующих Сахаров в растворе.

Определение основано на том, что глюкоза, галактоза, арабиноза и другие сахара восстанавливают в щелочной среде гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] в гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6]. Содержание сахара опре­деляют или по количеству выделившегося K4[Fe(CN)6] или же по избытку непрореагировавшего K3[Fe(CN)6].

Метод используют при определении больших концент­раций Сахаров (например, содержание глюкозы в пробе составляет 15-20 мг) в кондитерских и хлебо-булочных изделиях, напитках и овощных консервах.

Цель работы. Приобрести навыки колориметрического определения сахаров.

Оборудование. ФЭК любой марки, водяная баня, кони­ческие колбы, бюретки, мерные цилиндры, песочные ча­сы (1 мин).

Реактивы. Стандартный раствор глюкозы. 1,09 г чистой кристаллической глюкозы растворяют в мерной колбе вмести­мостью 500 мл. 1 мл такого раствора содержит 2 мг глюкозы.

Раствор K3[Fe(CN)6] готовят растворением 10 г этой со­ли в 1 л воды

Раствор гидроксида калия с концентрацией 1,25 моль/л.

Выполнение работы. В коническую колбу вносят 20 мл раствора K3[Fe(CN)6], 10 мл раствора гидроксида калия и 10 мл анализируемого раствора. Раствор кипятят на водяной бане 1 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность при 400-440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Поглоще­ние раствора обусловлено непрореагировавшим избытком K3[Fe(CN)6]. В качестве раствора сравнения служит вода.

Для построения градуировочного графика в 7 коничес­ких колб вносят по 20 мл раствора K3[Fe(CN)6], 10 мл рас­твора КОН и определенные объемы раствора глюкозы (6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 мл). В каждой колбе объем доводят водой до 40 мл.

Реакция между глюкозой и K3[Fe(CN)6] протекает не строго стехиометрически, поэтому градуировочный гра­фик непрямолинеен.

Определение аммиака. Обнаружение аммиака в воде свидетельствует о том, что вода является непригодной для питья. Реактив Несслера используют не только для качест­венного обнаружения аммиака и аммонийных солей, но и для их количественного определения с помощью фотометри­ческих методов анализа. Определение основано на реакции

 

2K2[HgI4] + 4KOH +NH4Cl → [Hg2ONH2]I↓ + 3Н2О + 7KI + КСl.

 

Фотометрическое определение аммиака в растворе со­пряжено с некоторыми особенностями. Определение ам­миака нельзя проводить, если содержание аммиака пре­вышает 5 мг/л, так как в этом случае выпадает красно-ко­ричневый осадок. После приливания реактива Несслера к анализируемому раствору последний при стоянии начина­ет коагулировать, поэтому сравнение окраски надо прово­дить до коагуляции. В то же время надо иметь в виду, что реакция солей аммония и аммиака с реактивом Несслера протекает не сразу. Если концентрация аммиака в раство­ре меньше 5 мг/л, то при приливании реактива Несслера возникает окрашивание раствора от желтого до светло-ко­ричневого. При содержании аммиака 0,05 мг/л окраши­вания не наблюдается.

Перед добавлением реактива Несслера в анализируе­мый раствор приливают раствор сегнетовой соли, которая связывает ионы магния, кальция и железа.

Для получения реактива Несслера поступают следую­щим образом. 32 г йодида ртути (II) HgI2 и 20 г йодида ка­лия KI растворяют в 50 мл воды и доводят объем до 200 мл водой. 20 мл полученного раствора смешивают с 30 мл концентрированного раствора КОН. Реактив хранят в темном месте. Для получения воды, не содержащей амми­ака, дистиллированную воду перегоняют вторично в при­сутствии карбоната натрия.

Для приготовления стандартного раствора 0,3141 г х.ч. хлорида аммония NH4Cl растворяют в мерной колбе вмес­тимостью 1 л в дистиллированной воде, не содержащей аммиака. Приготовленный таким образом раствор содер­жит 0,1 мг NH3 в 1 мл раствора или 100 мг в 1 л раствора. Из этого раствора готовят стандартный раствор, для чего 10 мл раствора переносят с помощью пипетки Мора в мер­ную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до мет­ки. Стандартный раствор содержит 0,01 мг NH3 в 1 мл рас­твора или 10 мг в 1 л раствора.

Для приготовления раствора сегнетовой соли взвеши­вают 50 г NaKC4H4O6 • 4Н2О (ч.д.а.) и растворяют в 100 мл нагретой до 40 °С свежеперегнанной воды.

Лабораторная работа 1.Определение аммиака в рас­творе методом стандартного ряда.

Цель работы. Приобрести навыки определения аммиа­ка методом стандартного ряда.

Оборудование. Колориметрические или простые про­бирки, мерные колбы вместимостью 100 мл.

Реактивы. 1. Стандартный раствор соли аммония, со­держащий 0,01мг NH3 в 1 мл раствора. 2. Раствор сегне­товой соли. 3. Реактив Несслера.

Выполнение работы. В 10 пробирок наливают соответ­ственно 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,4; 1,7; 2,0; 2,5; 3,0 мл стандартного раствора и доводят объем в каждой пробир­ке водой до 20 мл. 10 мл анализируемой воды наливают в пробирку и разбавляют водой до 20 мл.

В каждую пробирку стандартного ряда и в пробирку с анализируемым раствором приливают по 0,5 мл раствора сегнетовой соли, по 1 мл реактива Несслера и перемеши­вают. Через 5-7 мин после добавления реактивов сравни­вают окраску анализируемого раствора с окраской раство­ров стандартного ряда.

Если содержание аммиака в анализируемом растворе больше, чем в стандартном, необходимо раствор предвари­тельно разбавить. С этой целью определенный объем ана­лизируемого раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Раствор тща­тельно перемешивают.

Делают вывод о содержании аммиака в воде.

Лабораторная работа 2. Фотоколориметрическое опре­деление аммиака в воде.

Цель работы. Приобрести навыки определения аммиа­ка фотоколориметрическим методом.

Оборудование. ФЭК любой марки, мерная колба вмес­тимостью 50 мл.

Реактивы. См. лабораторную работу 1.

Выполнение работы. Определенный объем анализируе­мого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и добавляют 0,5 мл раствора сегнетовой соли. Раз­бавляют раствор водой, добавляют 1 мл раствора Нессле­ра, приливают воду до метки и перемешивают. Оптичес­кую плотность полученного окрашенного раствора изме­ряют с синим светофильтром, поместив во вторую кювету дистиллированную воду в качестве раствора сравнения. По градуировочному графику определяют содержание ам­миака в воде.

Для построения градуировочного графика используют стандартный раствор аммиака, содержащий 0,01 мг NH3 в 1 мл раствора. Определенные объемы стандартного рас­твора (табл. 24.2) помещают в мерную колбу вместимос­тью 50 мл и обрабатывают как анализируемый раствор.

Таблица 24.2. Данные к построению градуировочного графика для фотоколориметрического определения содержания аммиака в воде

 

№ опыта Стандартный раствор NH3, мл Содержание NH3, мг/л № опыта Стандартный раствор NH3, мл Содержание NH3, мг/л
1,0 0,20 6,0 1,20
2,0 0,40 7,0 1,40
3,0 0,60 8,0 1,60
4,0 0,80 9,0 1,80
5,0 1,00 10,0 2,00

 

Делают вывод о качестве воды.

Колориметрическое определение рН. Как известно, ре­акцию среды и рН водных растворов электролитов опреде­ляют с помощью индикаторов (гл. 2.1.). Теория кислотно-основных индикаторов изложена в гл. 20.3. Приближен­ное определение рН анализируемого раствора проводят с помощью универсальной индикаторной бумаги, которая представляет собой смесь индикаторов. Однако колориме­трическое определение рН можно проводить безбуферным и буферным методами. Точность этих методов не превы­шает 0,1 ед. рН. Наиболее распространенным методом без­буферного определения рН является метод Михаэлиса. Этот метод применяется в микробиологических лаборато­риях при проверке рН питательных сред, особенно агаро­вых. Метод Михаэлиса основан на применении стандарт­ных рядов, полученных с одноцветными индикаторами – динитро- и нитрофенолами - в растворах с различными значениями рН (табл. 24.3). Предварительно при помощи универсальной индикаторной бумаги узнают примерное значение рН анализируемого раствора. По этому значе­нию рН выбирают индикатор. Допустим, по универсаль­ной индикаторной бумаге рН анализируемого раствора 3,0. Следовательно, определение рН раствора надо прово­дить с индикатором 2,4-динитрофенолом, интервал пере­хода окраски которого равен 2,0 - 4,7 рН (см. табл. 24.3).

Таблица 24.3. Одноцветные индикаторы, предложенные Михаэлисом

Индикатор Область перехода рН Окраска в щелочной среде
Пикриновая кислота 0,0-1,3 Желтая
2,6-динитрофенол 1,7-4,4 «
2,4-динитрофенол 2,0-4,7 «
2,5-динитрофенол 4,0-5,4 «
л-нитрофенол 5,6-7,6 «
т-нитрофенол 6,6-8,6 «
Фенолфталеин 8,2-9,8 Красная
Салициловый желтый 10,0-12,0 Желтая

 

В пробирку наливают 3 мл анализируемого раствора, добавляют 0,5 мл выбранного индикатора и перемешива­ют. Окраску анализируемого раствора сравнивают с рас­творами этого индикатора с промежуточными значениями рН в интервале 2,0-4,7.Совпадение окраски анализируемого раствора и одного из стандартных растворов указыва­ет на то, что в обоих растворах одинаковое значение рН.

При отсутствии стандартных растворов выбранного ин­дикатора их готовят самостоятельно.

Буферный метод основан на сравнении окраски инди­катора в анализируемом растворе и в стандартных буфер­ных растворах с известными величинами рН, к которым добавлен тот же индикатор и в том же количестве.

 

Лабораторная работа. Колориметрическое определе­ние рН буферным методом.

Цель работы. Приобрести навыки определения рН бу­ферным методом.

Оборудование. Пробирки одинакового диаметра.

Реактивы. Буферные растворы, выбранный индикатор.

Выполнение работы. Определяют приближенное зна­чение рН анализируемого раствора по универсальной ин­дикаторной бумаге. С этой целью каплю анализируемого раствора наносят на полоску индикаторной бумаги и срав­нивают окраску пятна на индикаторной бумаге с окраской цветной шкалы рН, прилагаемой к индикаторной бумаге.

Затем по ориентировочному значению рН выбирают индикатор и состав буферного раствора (ацетатный, фос­фатный) для данной области рН. Например, ориентиро­вочное значение рН равно 4. Тогда для точного определе­ния рН готовят серию ацетатных буферных растворов (табл. 24.4), рН которых отличаются друг от друга при­мерно на 0,2 единицы и охватывают область приближен­ного значения рН. В данном случае для точного определе­ния рН готовят по 10 мл ацетатных буферных растворов с рН 3,80; 4,15; 4,39; 4,58. Приготовленные буферные рас­творы помещают в пронумерованные пробирки и прибав­ляют в каждую пробирку по 3 капли индикатора метил­оранжа. Растворы тщательно перемешивают. В отдель­ную пробирку такого же диаметра приливают 10 мл ана­лизируемого раствора, добавляют 3 капли индикатора ме­тилоранжа и перемешивают. Сравнивают окраску анали­зируемого раствора с окраской буферных растворов на фо­не белой бумаги. Значение рН анализируемого раствора равно рН того буферного раствора, окраска которого сов­падает с окраской анализируемого. Если окраска анализируемого раствора лежит между окраской двух соседних буферных растворов, например с рН 4,15 и рН 4,39, то ис­комое значение рН раствора будет 4,27.

Таблица 24.4. Приготовление буферных растворов для определения рН

А*, мл В, мл Ацетатный буфер, рН Фосфатный буфер, рН
3,80 4,15 4,39 4,58 4,76 4,93 5,12 5,36 5,17 5,91 6,24 6,47 6,64 6,81 6,98 7,17 7,38 7,73

* Примечание.1.Ацетатный буфер: 0,1М раствор СН3СООН (А);

0,1М раствор CH3COONa (В).

2. Фосфатный буфер: 0,1М раствор NaH2PO4 (A);

0,1М раствор Na2HPO4 (В).

Делают вывод о значении рН анализируемого раствора.

 


Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 62; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Основные закономерности светопоглощения | Нефелометрия и турбидиметрия
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2017 год. (0.026 сек.) Главная страница Случайная страница Контакты