Приготовление образца

При наличии костры ее необходимо удалить вручную или с помощью пинцета.

Для определения вязкости целлюлозы необходимо определить влажность исследуемого образца. Взять навеску образца, исходя из предполагаемой вязкости исследуемого образца по следующей таблице 4.

Таблица 4 – Определение массы навески

Если приблизительное число предельной вязкости (η)неизвестно, проведите пробное тестирование на пробе массой 0,150 г. На основе полученных данных выберите необходимое количество пробы и повторите еще раз.

Подготовка тестируемого раствора

В полиэтиленовую баночку поместить навеску образца целлюлозы, добавить 50 мл 0,5 М раствора СED. Закрыть баночку, удалить весь остаток воздуха сжатием баночки и плотно закрыть. Поставить на магнитную мешалку и перемешивать с помощью магнита при скорости 800 1/мин пока целлюлоза полностью не растворится. Обычно это занимает примерно 60 минут.

Определение времени истечения

Довести температуру тестируемого раствора до 25 С, а вискозиметра до 25±0,1 С. Раствор (СED) залить в вискозиметр с помощью груши, когда мениск достигнет верхней метки, включить секундомер и засечь время истечения раствора до нижней метки с точностью до ± 0,2 с (t_t.t). Провести не менее двух измерений и подсчитать средний результат.

Расчет

Соотношение вязкости вычислить по уравнению:

η_соотн = h·t _t.t ,

где h – константа, полученная при калибровке в с^-1;

t _t.t – время истечения тестируемого раствора, с.

Показатели произведения [η]·с, которые соответствуют величине для η_соотн, произведение [η]·с эквивалентно величине предельного числа вязкости [η] и концентрации тестируемого раствора С.

Максимальная точность достигается, когда произведение [η]·с близко по значению 3,0. Следовательно, концентрацию целлюлозы с следует подобрать так, чтобы произведение [η]·с было равно 3,0±0,4. Эта цифра соответствует соотношению вязкости между 6,6–10,4. Если произведение [η]·с меньше 2,6 или выше 3,4, то следует повторить тест. Выбрать концентрацию на основе полученного результата, чтобы произведение было как можно ближе к 3,0.

Вычислить концентрацию с по весу пробы и влажности. Объем тестируемого раствора равен 50 мл. По уравнению вычислить предельное число вязкости [η]:

,

где [η]·с – произведение эквивалентное предельному числу вязкости и концентрации тестируемого раствора;

С – концентрация целлюлозы.

Выполнить не менее двух тестов и вычислить среднее значение.

Примечание 1. Согласно методике SCAN предельное число вязкости записывается в мл/г. Общего коэффициента пересчета предельного числа вязкости и другими вязкостями, определяемыми другими методами и выраженными в МПа с, нет.

Пример:

h = 0,0821 c^-1 (получается при калибровании);

t _t.t =100 c (измеряется);

С=0,00396 г/мл (рассчитывается по весу пробы и влажности);

η_{соотношение} = h·t _t.t = 0,0821·100 = 8,21.

Соответствующее значение для [η]·с, взятое из таблицы, равно 2,967 и