![]() КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Классификация измерительных методов исследованияИзвестно, что сущность большинства инструментальных (измерительных) методов основана на использовании каких-либо свойств пищевых продуктов или процессов, протекающих в пищевых веществах, и преобразующихся в аналитический сигнал, который измеряется. В зависимости от того, какие процессы лежат в основе метода или какие свойства используют, измерительные методы классифицируются на: • биохимические; • микробиологические; • физиологические (биологические); • товароведно-технологические; • химические; • физические; • физико-химические. Биохимические методы. В основе этих методов лежат биохимические процессы. Как правило, эти методы используются для контроля качества сырья, используемого для производства многих пищевых продуктов; для контроля качества плодов и овощей в процессе хранения; для оценки пищевой и биологической ценности пищевых продуктов; при проведении научно-исследовательских работ. Биохимический метод используется при изучении интенсивности дыхания плодов и овощей. Этот метод основан на определении количества поглощенного кислорода и выделенного углекислого газа. По количеству мальтозы, образовавшейся из крахмала муки за определенное время под действием амилолитических ферментов, определяют сахарообразующую способность муки. Газообразующая способность муки определяется по количеству углекислого газа, выделяемого тестом за определенное время брожения. Биологическая ценность белков многих пищевых продуктов определяется по их переваримости "in vitro" пищеварительными ферментами пепсином и трипсином. Микробиологические методы. В основе этих методов лежит жизнедеятельность микроорганизмов. Микробиологические методы используются для контроля качества сырья, для контроля технологических процессов, технологического оборудования и готовых изделий. По правилам проведения сертификационных испытаний, гигиенической экспертизы продовольственных товаров и сырья есть перечень микробиологических показателей по каждой группе товаров, по которым они должны исследоваться. При этом наряду с определением общей микробной обсемененности определяются и микроорганизмы, вызывающие пищевые отравления и заболевания. Физиологические (биологические) методы контроля широко используются при разработке новых продуктов питания, при применении новых, нетрадиционных видов сырья, новых пищевых добавок (красителей, ароматизаторов, эмульгаторов и т. п.), новых упаковочных материалов. Физиологическими методами исследуют радиопротекторные свойства, лечебный эффект, усвояемость, реальную энергетическую ценность, канцерогенность, токсичность пищевых продуктов и продовольственного сырья. Физиологические методы проводят главным образом на подопытных животных (крысы, мыши, собаки), а клинические испытания — на добровольцах-людях. Несмотря на дороговизну этих исследований, они широко используются в специальных лабораториях, институтах, особенно при создании продуктов специального назначения. Товароведно-технологическими методами определяют степень пригодности продукта, продовольственного сырья для промышленной переработки. Так, при исследовании хлебопекарных свойств муки нового урожая или нового сорта пшеницы обязательно проводят пробную выпечку хлеба и определяют в нем объемный выход, цвет и характер корки, пористость, цвет, эластичность мякиша и другие показатели, характеризующие качество хлеба. Химические методы, как правило, основаны на химических реакциях исследуемого вещества с определенными реагентами в присутствии соответствующих индикаторов с использованием приемов весового и объемного анализов. Химические методы широко применяются в товароведении и экспертизе для установления химического состава пищевых продуктов и их соответствия требованиям нормативных документов. Этими методами определяют показатели, характеризующие качество сырья, а также изменения, происходящие в пищевых продуктах при транспортировании, хранении и реализации. Химическими методами в продовольственных товарах определяют содержание минеральных веществ, воды, белка, жира, cахаров, витаминов, поваренной соли, крахмала в мясных продуктах, а также кислотность, кислотные, перекисные, йодные числа и другие показатели. Химические методы, как правило, не нуждаются в каких-либо специальных приборах. Для их выполнения нужны химические реактивы, набор химической посуды, химические стеклянные приборы, технические или аналитические весы. Физические ифизико-химические методы исследования широко применяют для контроля производства и управления технологическими процессами, при выполнении научно-исследовательских работ, при оценке качества готовых продуктов, при проведении сертификационных испытаний, при проведении различных экспертиз. Наибольшее распространение в производственных, научных, сертификационных лабораториях получили электрохимические, оптические, реологические, хроматографические и радиометрические методы контроля качества, которые рассмотрены подробнее в последующих разделах. Основные метрологические характеристики методов контроля Критериями для оценки и выбора методов контроля служат их метрологические характеристики (интервал определяемых содержаний, верхняя и нижняя границы определяемого содержания веществ, предел обнаружения (чувствительность), воспроизводимость, правильность), а также аналитические характеристики (селективность, продолжительность, производительность. Интервал определяемого содержания веществ-— это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний веществ. Физические, химические и физико-химические методы исследования применяют для количественного определения веществ в широких пределах относительных содержаний: основных (100-1%); неосновных (1,0-0,01%); следовых (меньше 0,01%), а также содержания частей определяемого компонента", на миллион частей основы lppm = 1 х 10-4 % или на миллиард частей основы lppb == 1 X 10-7 %. Нижняя граница определяемых содержаний (Си)— это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний. Верхняя граница определяемых содержаний (Св) —это наибольшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний. (Сн) и (Св) обычно представляют собой массовую долю определяемого компонента в исследуемом продукте, а не в растворе. Предел обнаружения (Смин)— наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью. Правильность методик и результатов анализа. Доказательство правильности является важной задачей на стадиях разработки, выбора, освоения и применения методик анализа. Правильность результатов анализа характеризуется значением систематической погрешности. По природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний вещества, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний вещества. Помимо этого, систематические погрешности подразделяют напостоянные (аддитивные), значение которых несвязано с абсолютным значением аналитического сигнала (массой аналитической навески), и пропорциональные (мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала. Метод или методика анализа дают лишь тогда правильный результат, когда он свободен от систематических погрешностей. Систематические погрешности могут возникать на любом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения результатов измерения от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров, несоответствие составов анализируемых и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики. Одной из часто встречающихся в физико-химических методах анализа причин систематических погрешностей является неправильное градуирование, в частности, построение градуировочных графиков на основе неподходящих градуировочных проб. Воспроизводимость методик и результатов анализа.Воспроизводимость и сходимость результатов анализа определяются разбросом повторных результатов анализа относительно их среднего значения и обусловливаются наличием случайных погрешностей.Сходимость характеризует рассеяние результатов при фиксированных условиях выполнения эксперимента; воспроизводимость — при варьировании этих условий. В первом приближении можно считать, что стандартное отклонение сходимости в 1,4—1,5раза меньше стандартного отклонения внутри лабораторной воспроизводимости. Ввиду наличия такой простой связи между характеристиками сходимости и воспроизводимости в дальнейшем будет идти речь лишь о воспроизводимости как более общепринятом в литературе понятии. Чем больше значение аналитических и инструментальных случайных погрешностей, тем менее точен анализ. Воспроизводимость характеризуется значением стандартного отклонения (S) или относительного стандартного отклонения (Sr).
Вопросы для самопроверки 1. Каково значение и недостатки измерительных методов контроля? 2. Что лежит в основе классификации измерительных методов контроля качества продовольственных товаров? 3. Какие основные метрологические характеристики служат для оценки и выбора методов анализа? 4. Как оценивается правильность результатов определений?
|