ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из определенной для каждого вида растительного сырья навески с последующим измерением объема полученного масла. Содержание эфирного масла выражают в объемно - весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Величина навески сырья, степень измельчения сырья, время перегонки эфирного масла, вариант метода и условия перегонки, возможный растворитель указаны в нормативной документации на конкретный вид лекарственного растительного сырья.

Содержание эфирного масла в лекарственном растительном сырье определяют проводят одним из четырех описанных ниже методов.

Виды сырья, содержащие эфирные масла, которые после перегонки образуют эмульсию с водой или легко загустевают или имеют плотность, близкую к единице или состоят из лабильных веществ, которые могут при нагревании легко образовать артефакты и претерпевать другие изменения, анализируют методами 3 или 4.

Метод 1. Для определения эфирного масла по этому методу используют прибор, изображенный на рис. 22 <*>.

Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую, круглодонную или плоскодонную колбу "а" вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой "б" с обратным шариковым холодильником "в". В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник "г" так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.

--------------------------------

<*> Рис. 22. Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1.

а - широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба; б - резиновая пробка; в - обратный шариковый холодильник; г -

градуированный приемник. (Рисунок не приводится).

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени,

указанного в соответствующей нормативно - технической документации

на лекарственное растительное сырье.

Объем масла в градуированной части приемника замеряют после

окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры.

После 6-8 определений холодильник и градуированный приемник

необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в

пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в

граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 2. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рис. 23 <*>. Прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы а вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки б, холодильника в, градуированной трубки приемника г, оканчивающейся внизу спускным краном д и сливной трубкой е. В верхней части приемника имеется расширение ж с боковой трубкой з, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл.

Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка "и" с внутренним диаметром 4,5-5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.

--------------------------------

<*> Рис. 23. Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2 и 3.

а - круглодонная колба; б - паропроводная изогнутая трубка: в - холодильник; г - градуированная трубка приемника; д - спускной кран; е - сливная трубка; ж - расширение; з - боковая трубка; и - резиновая трубка; к - воронка. (Рисунок не приводится).

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Примечание. Допускается применение такого же разборного прибора, у которого паропроводная трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена каучуковой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 3. Для определения эфирного масла методом 3 используют прибор, изображенный на рис. 23. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

(V - V1) х 100 х 100

Х = ---------------------,

m(100 - W)

где V - объем раствора масла в декалине в миллилитрах; V1 - объем декалина в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Метод 4. Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, изображенный на рис. 24 <*>.

--------------------------------

<*> Рис. 24. Прибор для определения содержания эфирного масла методом 4.

а - круглодонная колба с коротким горлом; б - паропроводная трубка; в - холодильник; г - отстойник; д - термометр; е - градуированная трубка; ж - спускной кран; з - сливная трубка; и - резиновая трубка; к - воронка. (Рисунок не приводится).

Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом а вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки б, холодильника в, отстойника г с термометром до 100 ⁰С д, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой деления 0,001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка "и" с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8-12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25 ⁰С.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

ФАРМАКОПЕЙНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Определение экстрактивных веществ проводят в случаях использования сырья для изготовления водного извлечения, настойки или экстракта, а также при отсутствии в нормативной документации метода количественного определения биологически активных, действующих или целевых веществ в сырье.

Если в частном нормативном документе на сырьё не указано другое, то для определения экстрактивных веществ используют следующую методику.

Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в частной нормативной документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем.

Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл.

25 мл фильтрата (аликвота) пипеткой переносят в предварительно высушенную до постоянной массы при температуре 100-105 ⁰С и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Затем чашку с остатком сушат при температуре 100-105 ⁰С до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, когда разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями чашки после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не будет превышать 0,0005 г. Затем чашку охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и, вытащив из эксикатора, быстро взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ, извлекаемых определенным растворителем, в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

m х 200 х 100

Х = --------------,

M х (100 - W)

Где:

m - масса сухого остатка в граммах;

M - масса сырья в граммах;

W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

ХРАНЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные средства необходимо хранить в упакованном в соответствии с требованиями нормативно - технической документации виде. Помещение для хранения должно быть сухим, чистым, хорошо вентилируемым, не зараженным амбарными вредителями, без прямого попадания солнечных лучей.

Раздельно в изолированных помещениях хранят по группам:

- ядовитое и сильнодействующее сырье;

- эфирномасличное сырье;

- плоды и семена.

Сырье хранят в штабелях на стеллажах. Расстояние между стеллажом и полом должно быть не менее 25 см, высота штабеля для плодов, семян и почек - не более 2,5 м, для листьев, цветков, трав - не более 4 м, для остальных видов - 4 м и более. Штабель должен быть размещен на расстоянии от стены не менее 60 см, промежутки между штабелями не менее 80 см. На каждый штабель прикрепляется этикетка размером 20Х10 см с указанием:

- наименования сырья;

- наименования предприятия-отправителя;

- года и месяца сбора или заготовки;

- номера партии (серии);

- даты поступления.

Сырье при хранении необходимо ежегодно перекладывать, обращая внимание на наличие амбарных вредителей и на соответствие длительности хранения сроку годности, указанному в нормативно - технической документации. Помещение и стеллажи ежегодно должны подвергаться дезинфекции.