Измерение аналитического сигнала

К диспергирующим приборам относятся, например, сканирующие ИК-спектрометры, а к недиспергирующим - ИК-спектрометры с Фурье преобразованием.

В ИК-спектрометрах (рис. 20.18) применяется двухлучевая схема: поток ИК-излучения расщепляется с помощью специального зеркала на два одинаковых потока, один из которых проходит через рабочую кювету, а второй является потоком сравнения. В ИК-спектрометрах монохроматор,для того чтобы уменьшить рассеяние ИК-излучения,расположен не перед кюветой, а после неё. Потоки излучения с помощью вращающегося сегментарного зеркала (прерывателя, модулятора) попеременно направляются то на рабочую кювету, то на кювету сравнения.

Рис. 20.18.Схема диспергирующего ИК-спектрометра

Штифт Нернста и глобар нагреваются электрическим током до температуры около 1500°С.

Типичная кювета в ИК-спектроскопии представляет собой 2 пластинки (2 окна), изготовленные из NaCl, AgCl, KBr, LiF и других материалов прозрачных в ИК-области. Пластинки закрепляются в металлическом держателе. Ширина кюветы регулируется с помощью тефлоновой прокладки или микрометрического винта. Исследуемую жидкую пробу вводят в пространство между пластинками с помощью шприца.

Исследуемыми объектами в ИК-спектроскопии могут быть газы, жидкости или твёрдые вещества. Спектры газов или жидкостей можно получить при введении образца в вакуумированную кювету. Жидкости (без растворителя) помещают в виде тонкой плёнки (0,01мм или меньше) между двумя солевыми пластинками без прокладки.

Растворы помещают в кюветы толщиной 0,1-1 мм. Наиболее часто используемыми растворителями являются CCl₄, CHCl₃, CS₂ и др. Воду и низкомолекулярные спирты нельзя применять в качестве растворителя при использовании кювет из NaCl и других водорастворимых материалов.

При исследовании твёрдых веществ обычно получают их суспензии или пасты в различных иммерсионных средах (вазелиновое масло, нуйол, перфторалканы и др.) либо смешивают твёрдое вещество с KBr и прессуют полученную смесь в тонкую прозрачную таблетку, которую помещают прямо в кюветное отделение.

Монохроматором в диспергирующем ИК спектрометре служит дифракционная решётка или призма. Материалом для их изготовления является NaCl, KBr и другие вещества прозрачные в ИК-области.

Принцип детектирования ИК-излучения заключается в измерении изменения температуры зачернённого материала, расположенного на пути потока.