МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОБНАРУЖЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАЦИИ ПРОДОВОЛЬСТВЕННЫХ ТОВАРОВ

Для проведения идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров используют комплекс методов, применение которых в конечном итоге должно обеспечивать надёжность и достоверность результатов идентификации. Выбор методов осуществляется исходя из задач идентификации, места и сроков её проведения, особенностей идентифицируемого объекта, материально-технических возможностей и других факторов.

Идентификация - это отождествление, установление совпадения чего-либо с чем-либо. Применительно к товару под идентификацией следует понимать установление соответствия наименования товара, указанного на маркировке или в сопроводительных документах, предъявляемым к нему требованиям. Проведение качественной идентификации - очень сложный, емкий, длительный и часто дорогостоящий процесс.

Цель идентификации - выявление и подтверждение подлинности конкретного вида и наименования товара, а также соответствия определенным требованиям или информации о нем, указанной на маркировке и (или) в товарно-сопроводительных документах.

Для достижения этих целей необходима дальнейшая разработка теоретических основ и практических действий по идентификации товаров. Поэтому задачами идентификации являются:

- определение основных понятий, структуры, норм и правил в области идентификации товаров;

- разработка основополагающих критериев, пригодных для целей идентификации однородных групп, конкретных видов и наименований товаров;

- разработка методов идентификации товаров, в первую очередь экспресс-методов, позволяющих с достаточно высокой степенью достоверности определять ассортиментную принадлежность товаров.

В качестве критериев идентификации должны быть выбраны показатели, которые отвечают следующим требованиям:

- типичность для конкретного вида, наименования или однородной группы продукции;

- объективность и сопоставимость;

- проверяемость;

- трудность фальсификации.

Идентификация является инструментом для выявления фальсификации.

Фальсификация - подделка, подмена в процессе изготовления продукции определенного качества другой, менее ценной, не соответствующей своему названию, и реализация её в корыстных целях.

Виды фальсификации в зависимости от метода подделки:

· ассортиментная,

· качественная,

· количественная,

· стоимостная,

· информационная

Главным критерием выбора одного или комплекса методов является необходимость достижения достоверных и надёжных результатов при минимизации затрат на проведение идентификации.

Согласно ГОСТ Р 51293-99 «Идентификация продукции. Общие положения» методы идентификации в зависимости от поставленных перед испытателем задач подразделяют на виды: по документации; инструментальный; органолептический; визуальный; опробование; испытания.

Испытания - более общее понятие, чем метод идентификации. В этой связи можно выделить следующие методы идентификации:

1. информационно-аналитические;

2. органолептические;

3. измерительные

Информационно-аналитические методы (ИАМ)- методы идентификации, основанные на анализе товарной информации и /или результатов испытаний с применением органолептических и измерительных методов.

В зависимости от используемых средств информации ИАМ подразделяются на разновидности: документальные, маркировочные и аналитико-информационные, которые имеют разную сферу применения и используются на разных этапах процедуры идентификации. (см. приложение 1)

Документальный методоснован на анализе товарной информации, содержащейся в товаросопроводительных документах (ТСД). К ТСД относятся документы транспортные, сертификаты и декларации о соответствии, удостоверения качества и безопасности, эксплуатационные документы, акты отбора проб и т.д.

Маркировочный метод базируется на анализе товарной информации, приведённой в маркировке. Носителями её могут быть потребительская и транспортная упаковка, этикетки, бирки, ярлыки, контрольные ленты, штампы и т.п. Если на товаре есть несколько носителей маркировки, проводится анализ товарной информации на разных носителях, а также в ТСД. Кроме того, должна быть проведена проверка соответствия товарной информации, содержащейся в маркировке, обязательным требованиям действующих стандартов и российского законодательства.

Неполная, недостоверная или искажённая информация в маркировке или ТСД чаще всего является признаком фальсифицированных и контрафактных товаров.

Документальный и маркировочный методы применяются совместно и являются обязательными при всех видах идентификации.

Аналитико-информационный метод основан на анализе результатов испытаний органолептическим и измерительным методами, а также предшествующего анализа товарной информации в ТСД и маркировке. Его сущность заключается в обороте, обобщении, систематизации информации, полученной на предыдущих этапах, в результате чего появляется новая информация о соответствии или несоответствии, причинах возникновения последнего.

Итогом применения аналитико-информационного метода является составление заключения по результатам идентификации продукции, которое может стать составной частью акта экспертизы, сертификата или быть самостоятельным техническим документом.

Органолептические методы основаны на определении таких характеристик продукции, как внешний вид, цвет, вкус, запах, консистенция и др., при помощи органов чувств.

В зависимости от того, какие органы чувств участвуют в определении этих показателей, различают разновидности органолептических методов: визуальный, осязательный, обонятельный, вкусовой, аудиометод. Как правило, при проведении идентификации эти методы используют в комплексе. (см. приложение 3)

Преимуществами органолептических методов идентификации являются их простота; доступность; быстрота определения исследуемых показателей; незаменимость измерительными методами; невысокие материальные затраты; комплексный характер оценки отдельных свойств; недостатками – субъективность оценок; описательный или относительный характер результатов; сложности.

Органолептические методы широко используют для идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров.

Методы, заменяющие органы чувств. Несмотря на высокую информативность результатов органолептических методов, для целей идентификации в современной практике идентификационного анализа всё большее распространение получают измерительные методы определения органолептических показателей, что обусловлено необходимостью устранения недостатков первой группы методов.

Измерительные методы определения вкуса и запаха. Широкое применение для оценки вкуса и запаха пищевых продуктов получили портативные установки «электронный язык» и «электронный нос», которые по принципу действия являются биосенсорами.

Биосенсоры представляют собой комбинацию электроники, информационной технологии и биологического компонента, в качестве которого могут использоваться ферменты, нуклеиновые кислоты, микроорганизмы, антитела и т.д.

«Электронный язык» - это вкусовой сенсор с высокой селективностью восприятий. Он состоит из нескольких видов липид/полимерных мембран, необходимых для трансформирования информации о вкусовых веществах в электрических сигнал.

Таким образом, «электронный язык» позволяет количественно и качественно выразить вкус пищевых продуктов и создать объективную шкалу сенсорного восприятия человека. В настоящее время приборы используются для определения вкуса кофе, пива, вина, национальных алкогольных напитков, минеральной воды, молока, некоторых овощей и других пищевых продуктов с целью их идентификации.

«Электронный нос» - это анализатор паров летучих веществ на основе матрицы биосенсоров, имитирующих работу человеческого органа обоняния. Он обеспечивает узнавание обонятельного образа специфической смеси паров ароматических веществ, содержащей сотни различных химических компонентов.

Основу «электронного носа» составляет сенсорная матрица, в которой биосенсоры подбираются по их химическому сродству к отдельным компонентам анализируемой смеси паров. «Электронный нос» широко применяют для установления аутентичности и скрининг-анализа кофе, алкогольных напитков, шоколада, специй, соусов и др. пищевых продуктов с активной летучестью основных компонентов, формирующих запах (аромат).

Измерительные методы определения цвета.Цвет лежит в основе ассортиментной и квалиметрической идентификации многих пищевых продуктов: пива, вина, муки, крупы, растительных масел, овощей и грибов, свежего мяса и др.

Способность предметов отражать или пропускать те или иные световые лучи характеризуется с помощью спектров отражения или пропускания. Для измерения спектров используют методы оптической спектрофотометрииили спектроколометрии.

Измерительные методы определения прозрачности. Нарушение прозрачности продуктов связано с присутствием в их составе коллоидных частиц, на которых происходит светорассеяние.

Светорассеяние- это изменение направления распространения света. Если частицы сопоставимы с длиной войны падающего света, наблюдается светорассеяние Рэлея, для более крупных частиц характерно рассеяние Тиндаля.

Структурные анализаторы - это приборы, измеряющие величину сопротивления среды в зависимости то нагрузки. Это:

Спредметры - это приборы для исследования текучих свойств.

Консистометр Боствика также предназначен для исследования текучести продукта и является наиболее распространенным, а настоящее время прибором.

Реометр Брукфильдапозволяет измерить вязкость пробы при помощи различных насадок либо контролировать напряжение сдвига.

Вискозиметры Оствальда и Убеллоде предназначены для исследования вязкости жидких продуктов: виноградных вин, соков, молока и жидких кисломолочных продуктов, растителных масел и др.

Прибор Вейлера - Ребиндера используют для изучения механической прочности с различной структурой: паст, студней.

Описанный комплекс измерительных методов определения органолептических показателей составляет хорошую альтернативу субъективным органолептическим методам, так как позволяет получить точную количественную информацию об исследуемых свойствах продукции.

Некоторые экспресс-методы обнаружения идентификации приведены в приложении 2.

Современные измерительные методы идентификации. Измерительные методы анализа по способу регистрации сигнала, полученного от измеряемой величины, можно подразделить на три группы: физические, химические и биологические. Однако резких границ, разделяющих эти группы методов, нет.

Любому инструментальному методу идентификации пищевых предшествует отбор пробы и подготовки предшествует отбор пробы и подготовки её к анализу. Это:

Перекристаллизация - это процесс, при котором твёрдое вещество растворяют при нагревании в определённом растворителе, отфильтровывают горячий раствор нерастворимых примесей и затем путём охлаждения выкристаллизовывают основное вещество.

Перегонка - процесс перевода жидкого вещества в пар и конденсации последнего в жидкость.

Экстракция (экстрагирование) — процесс извлечения и концентрирования веществ из твёрдой смеси или раствора, основанный на различной растворимости веществ и примесей в выбранном растворителе или в двух не смешивающихся между собой растворителях.

Осаждение — это выделение из раствора малорастворимого или нерастворимого осадка, образованного в результате различных химических реакций.

Озоление - это сжигание пробы различными способами для изучения элементного состава.

Измерительные методы определения значений показателей для идентификации товаров. Физические методы идентификации можно условно подразделить на методы оптической спектрометрии и другие оптические методы, радиометрические, термометрические методы и др.

К методам оптической спектрометрии, предназначенным для проведения элементного анализа, относят атомно-адсорбционную и атомно-эмиссионную спектрометрию.

Метод атомно-адсорбционной спектрометрии (АСС) находит широкое применение для количественного определения малых концентраций элементов, прежде всего металлов, в воде и разных пищевых продуктах. Он используется для идентификации региональной принадлежности виноградных вин, чая, кофе, минеральных вод, плодов и овощей, соков, воды, используемой в качестве сырья для изготовления напитков.

Атомно- эмиссионная спектрометрия (АЭС) - это метод, основанный на явлении ионизации свободным атомов определяемого элемента при высокотемпературном нагреве.

Масс - спектрометрия — это метод, основанный на разделении ионов анализируемого вещества в зависимости от величины отношения массы к заряду.

Флуометрия — это метод элементного и молекулярного анализа, основанный на способности органических и неорганических веществ флуоресцировать, т.е. поглощать излучение от источника и снова его излучать при большей длине волны в результате перехода электронов из возбуждённого состояния в нормальное.

Большое применение для целей идентификации находят и другие оптические методы: микроскопия, рефрактометрия, поляриметрия, колориметрия, нефелометрия.

Микроскопиюприменяют для изучения клеточной структуры растительных и животных тканей — анатомо-морфологических признаков, являющихся важными критериями идентификации многих пищевых продуктов.

Световая микроскопия обеспечивает увеличение до 2-3 тысяч раз, цветное и подвижное изображение живого объекта, возможность микрокиносъёмки и длительного наблюдения одного и того же объекта, оценку его динамики и химизма.

Электронная микроскопия позволяет исследовать микроструктуру тел при увеличениях до многих сотен тысяч раз, однако требует особой пробоподготовки образцов — получения тонких срезов.

Рефрактометрия— это метод, основанный на измерении показателей преломления света при прохождении его через раствор, содержащий анализируемое вещество.

Поляриметрия — метод определения концентрации оптически активных веществ в термостатируемом растворе путём измерения угла вращения плоскости поляризации света. Угол вращения зависит от толщины слоя раствора, температуры, длины волны света, природы растворителя и растворённого вещества, а также от концентрации последнего.

Колориметрия— метод, основанный на определении концентрации вещества по интенсивности окраски раствора. Концентрацию находят, сравнивая интенсивность окраски со шкалой стандартов путём уравнивания напряжения получаемых фототоков в колориметре.

Радиометрические методы основаны на образовании радиоактивных изотопов определяемого элемента под воздействием облучения анализируемой пробы потоком ядерных частиц с последующим измерением радиоактивности.

Термометрическиеметоды применяют для измерения какого-либо физического параметра в зависимости от температуры. Некоторые термометрические методы используют для комплексной характеристики состава пищевых продуктов.

К другим физическим методам идентификации можно отнести денсиметрию (измерение плотности), вискозиметрия(изменение вязкости) и др. Изменение состава пищевых продуктов при квалиметрической или количественной фальсификациях отражается на величине этих характеристик, поэтому указанные методы часто используют при идентификации молока, пива, спирта, растительных масел и другой продукции.

К химическим методам идентификации относят титриметрию и гравиметрию.

Титриметрия — это метод, основанный на титровании, т.е. на смешивании известного объёма анализируемого раствора с постепенно добавляемым стандартным раствором реагента при одновременном наблюдении за изменениями, происходящими в системе. Большинство титриметрических методов основано на применении химических реакций.

Гравиметрические методы основаны на законе сохранения массы вещества при химических превращениях. Они заключаются в определении массы исследуемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом виде или в виде соединений точно известного состава. Взвешивание является начальной и конечной стадиями анализа. Определяемое вещество должно осаждаться практически полностью в виде малорастворимых осадков, потерями вследствие растворения пренебрегают.

К наиболее распространенным в настоящее время физико-химическим методамидентификации относят различные методы хроматографии.

Хроматографические методы — это совокупность методов разделения и анализа многокомпонентных смесей, основанных на использовании явления сорбции в динамических условиях

Хроматографический процесс происходит в системе из двух несмешивающихся фаз, одна из которых подвижная, другая — неподвижная. Подвижной фазой, содержащей пробу исследуемого вещества, может быть газ либо жидкость, а неподвижной — пористое или гранулированное твёрдое вещество или тонкая плёнка жидкости.

Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) широко используется для анализа летучих компонентов при идентификации алкогольных и безалкогольных напитков, растительных и животных жиров и других пищевых продуктов.

Метод жидкостной хроматографии (ЖХ) применяется для разделения и анализа тех органических соединений, которые не обладают необходимыми для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью.

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) применяют для идентификации природы и определения состава красителей, анализа пестицидов и микотоксинов, изучения состава полифенольных соединений.

К наиболее распространенным аналитическим методам относятся электрохимические методы идентификации. Они позволяют определять содержание тяжёлых металлов и других элементов, многих органических веществ и измерять некоторые суммарные характеристики, например окислительно- восстановительный потенциал.

Эти методы обладают рядом преимуществ:

· высокой экономичностью;

· отсутствием или незначительным расходом реагентов;

· умеренной стоимостью аппаратуры при достаточно высокой чувствительности;

· небольшими эксплуатационными расходами;

· отсутствием исключительных требований к квалификации персонала и, как результат,- низкой стоимостью единичного анализа.

Потенциометрия— метод, предназначенный для прямого определения концентрации ионов в растворе при помощи ионоселективного электрода. Основан метод на непосредственном измерении электродных потенциалов и нахождении концентрации по градуированному графику или путём вычислений.

Кондуктометрия – это метод, с помощью которого определяют концентрацию известного электролита в его чистом растворе или расплаве по электропроводности. Измерения проводят по фиксированной температуре в растворах, содержащих только один электролит.

Метод вольтамперометрии заключается в накоплении на электроде присутствующих в водном растворе элементов с последующим их растворением при строго контролируемом изменении напряжения на электроде, что приводит к появлению токовых пиков, высота которых связана с концентрацией элементов в растворе.

Капиллярный электрофорез основан на разделении сложных смесей компонентов в кварцевом капилляре, внутренний диаметр которого 50-100 мкм, при приложении к нему напряжения.

Метод капиллярного электрофореза можно использовать для анализа различных классов органических соединений, содержащихся в водных пробах, а также для исследования ионного состава и распределения смесей изомеров. Он весьма широко используется, особенно за рубежом, для идентификации алкогольных и безалкогольных напитков, мясных, рыбных, молочных, яичных продуктов.

Среди биологических методов идентификации выделяют микробиологические и биохимические (ферментативные).

Микробиологические методы основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества определяемого вещества. Используют для определения аминокислот, ферментов, витаминов.

К основным недостаткам микробиологических методов относят высокую трудоёмкость и продолжительность измерений, низкую чувствительность.

Биохимические (ферментативные) методы основаны на участии определяемых веществ в ферментативных реакциях в качестве субстратов, активаторов или ингибиторов.

В некоторых случаях собственные ферменты пищевых продуктов играют роль тестовых систем при контроле соблюдения технологических режимов производства и хранения.

Методы генной инженерии – это совокупность приёмов, способов и технологий, в том числе технологий получения рекомбинантных рибонуклеиновых и дезоксиронуклеиновых кислот, по выделению генов из организма, осуществлению манипуляций с генами и введению их в другие организмы. Используются методы генной инженерии в пищевой промышленности для исследования функциональной значимости отдельных аминокислот и доменов в полипептидных цепях ферментов, а также для создания новых белков. С использованием методов генной инженерии проводится идентификация генетически модифицированных источников (ГМИ) растительного происхождения в составе пищевых продуктов.

Для широкого использования описанных инструментальных методов идентификации при экспертизе, подтверждения соответствия и мониторинге качества пищевых продуктов необходимо утверждение соответствующей нормативной документации на методы и критерии идентификации для обеспечения единства измерений при проведении идентификационных испытаний.

Приложение 2

Экспресс-методы обнаружения идентификации

Приложение 3.

Органолептические методы идентификации

Оценка соответствия - прямое или косвенное определение соблюдения требований, предъявляемых к объекту.

Подтверждение соответствия - документальное удостоверение соответствия продукции или иных объектов, процессов производства, эксплуатации, хранения, перевозки, реализации и утилизации, выполнения работ или оказания услуг требованиям технических регламентов, положениям стандартов или условиям договора.

В последнее десятилетие в практике поставок продукции важную роль стали играть документы, подтверждающие соответствие поставляемой продукции требованиям, установленным в стандартах и других нормативных документах. Эти подтверждающие документы являются результатом процедуры, в которой участвуют три стороны. Участвующие стороны представляют, как правило, интересы поставщиков (первая сторона) и покупателей (вторая сторона). Третья сторона - лицо или орган, признаваемая независимой от участвующих сторон в рассматриваемом вопросе. Участвующие стороны представляют, как правило, интересы поставщиков (первая сторона) и покупателей (вторая сторона).

Форма подтверждения соответствия - определенный порядок документального удостоверения соответствия продукции или объектов требованиям технических регламентов, положениям стандартов и условиям договоров.

В соответствии с положениями закона "О техническом регулировании" подтверждение соответствия направлено на достижение следующих целей:

• удостоверения соответствия продукции, процессов производства, эксплуатации, хранения, перевозки, реализации и утилизации, работ, услуг или иных объектов техническим регламентам, стандартам, условиям договоров;
• содействие приобретателей в компетентном выборе продукции, работ, услуг;
• повышение конкурентоспособности продукции, работ, услуг на российском и международном рынках;
• создание условий для обеспечения свободного перемещения товаров по территории РФ, а также для осуществления международного экономического, научно-технического сотрудничества и международной торговли.
• обеспечения коммерческой тайны в отношении сведений, полученных при осуществлении подтверждения соответствия.

Подтверждения соответствия осуществляется на основе принципов:

• доступности информации о порядке осуществления подтверждения соответствия заинтересованным лицам;
• недопустимости применения обязательного подтверждения соответствия к объектам, к которым не установлены требования ТР;
• установления перечня форм и схем обязательного подтверждения соответствия в отношении определенных видов продукции в соответствующем ТР;
• уменьшения сроков осуществления обязательного подтверждения соответствия и затрат потребителя;
• недопустимости принуждения к осуществлению добровольного подтверждения соответствия, в том числе в определенной системе добровольной сертификации;
• защиты имущественных интересов заявителей, соблюдение коммерческой тайны в отношении сведений, полученных при осуществлении подтверждения соответствия;
• недопустимости подмены обязательного подтверждения соответствия добровольной сертификацией.

Подтверждение соответствия разрабатывается и применяется равным образом и в равной мере независимо от страны или места происхождения продукции, осуществления процессов производства, эксплуатации, хранения, перевозки, реализации и утилизации, выполнения работ и оказания услуг.