КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
1.1. Метод определения аммиака и солей аммония.
1.1.1. Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и солей аммония образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенные в гидроокиси калия) йодид меркураммония — вещество, окрашенное в желто-бурый цвет.
1.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336—82; пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82; воронка В-36—90 по ГОСТ 25336—82; палочки стеклянные; пипетка 4—2—1 или 4—1—1 по НТД; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 или фильтры бумажные диаметром 11 см; калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а.; калий йодистый по ГОСТ 4232—74; ртуть хлорная (сулема); реактив Несслера; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.1.3. Подготовка к анализу
Приготовление вытяжки. Вытяжку готовят для каждого образца отдельно. Навеску фарша, приготовленного по ГОСТ 7702.0—74, массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в коническую колбу с 20 см. куб. дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную водную вытяжку фильтруют.
Приготовление реактива Несслера.
10 г йодистого калия растворяют в 10 см. куб. горячей дистиллированной воды, добавляют к этому раствору горячий насыщенный раствор хлорной ртути до появления красного осадка, не исчезающего при взбалтывании, фильтруют, в фильтрат добавляют 30 г гидроокиси калия, растворенного в 80 см. куб. дистиллированной воды и 1—5 см. куб. горячего насыщенного раствора хлорной ртути. После охлаждения в раствор добавляют дистиллированную воду до объема 200 см. куб. Реактив Несслера хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным.
1.1.4. Проведение анализа
В пробирку пипеткой вносят 1 см. куб. вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачность вытяжки.
1.1.5. Оценка результатов
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает зеленовато-желтый цвет с сохранением прозрачности или слегка мутнеет. Мясо считают сомнительной свежести, если вытяжка приобретает интенсивно-желтый цвет иногда с оранжевым оттенком; наблюдается значительное помутнение с выпадением тонкого слоя осадка после отстаивания в течение 10—20 мин. Мясо считают несвежим, если вытяжка приобретает желтовато-оранжевое окрашивание: наблюдается быстрое образование крупных хлопьев, выпадающих в осадок.
1.2. Метод определения пероксидазы (испытание не проводится на мясе водоплавающей птицы и цыплят ) .
1.21. Сущность метода
Метод основан на способности пероксидазы в присутствии перекиси водорода окислять бензидин до парахинондиамида. Последний с неокисленным бензидином дает мерихиноидное соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет.
1.2.2. Аппаратура и реактивы: скальпель медицинский по ГОСТ 21240—89; мясорубка по ГОСТ 4025—95 с диаметром отверстий 3—4,5 мм весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—88, с допускаемой погрешностью взвешивания±0,001 г; колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 или фильтры бумажные диаметром 11 см; пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82; капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336—82; пипетка 4—2—1 или 4—1—1 по НТД; бензидин марки СТ ГОХТ 27—1546, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,2 % перекись водорода по ГОСТ- 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 1 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.2.3. Подготовка к анализу
Приготовление фарша. От каждого образца (тушки) вырезают скальпелем на всю глубину грудной мышцы 70 г и дважды измельчают на мясорубке и тщательно перемешивают отдельно по образцам. Приготовление вытяжки. Навеску фарша массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу с 20 см. куб. дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании и фильтруют.
1.2.4. Проведение анализа
В пробирку вносят пипеткой 2 см. куб. вытяжки, добавляют 5 капель спиртового раствора бензидина с массовой долей 0,2 %, содержимое пробирки взбалтывают, после чего добавляют 2 капли раствора перекиси водорода с массовой долей 1 % (одна часть раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %) и наблюдают окрашивание вытяжки. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.2.5. Оценка результатов Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1—2 мин в буро-коричневый. Мясо считают несвежим, если вытяжка либо не приобретает специфического сине-зеленого цвета, либо сразу появляется буро-коричневый.
1.3. Метод определения количества летучих жирных кислот (испытание проводят на нежирной птице).
1.3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении летучих жирных кислот и определении их количества титрованием гидроокисью калия.
1.3.2. Аппаратура, материалы, реактивы: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—88 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; микробюретка 6—2—5 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336—82; цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74; мешалка магнитная ЗМА; прибор для перегонки водяным паром, в состав которого входят: колба круглодонная; колбонагреватель; электрическая плитка; колба плоскодонная; предохранительная трубка; пароотводные трубки; пробка; каплеуловитель; холодильник; колба коническая колба П-1-2000-29/32 по ГОСТ 25336-82; колба Гр-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82; колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82; холодильник ХШ-3/200 ХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336—82; трубка предохранительная стеклянная; трубка пароотводная стеклянная, диаметром 6 мм; плитка электрическая по ГОСТ 14919—83; колбонагреватель электрический 300 Вт; кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., раствор с массовой долей 2 %; калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм. к уб., точно оттитрованный; индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.3.3. Проведение анализа
Анализ проводят с использованием прибора для перегонки водяным паром. Навеску фарша, приготовленного по п. 1.2.3, массой 25 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в кругло-донную колбу 7. Туда же приливают 150 см. куб. раствора серной кислоты с массовой долей 2 %. Содержимое колбы перемешивают и колбу закрывают пробкой 7. Под холодильник 10 подставляют коническую колбу 77 вместимостью 250 см. куб. на которой отмечают объем 200 см. куб. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в колбе 77 не соберется 200 см. куб. дистиллята. Во время отгона колбу 7 с навеской подогревают. Титрование всего объема дистиллята проводят раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм. Куб. в колбе 77 с индикатором фенолфталеином до появления неисчезающей малиновой окраски. Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт для определения расхода щелочи на титрование дистиллята с реактивами без мяса. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.3.4. Обработка результатов
Количество летучих жирных кислот (X) выражают в миллиграммах гидроокиси калия в 100 г мяса и вычисляют по формуле
X=(V-V1)*K*5.61*100/m
где v— количество раствора 0,1 моль/дм. к уб. гидроокиси калия, израсходованное на титрование 200 см. куб. дистиллята из мяса, см. куб; г, — количество раствора 0,1 моль/дм. к уб. гидроокиси калия, израсходованное на титрование 200 см. куб. дистиллята контрольного опыта, см. куб; К— поправка к титру раствора, 0,1 моль/дм. к уб. гидроокиси калия; 5,61 — количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см. куб. раствора 0,1 моль/дм. к уб, мг; т — масса пробы, г.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 9 % от средней величины. Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг КОН. Мясо считают свежим, если летучих жирных кислот содержится до 4,5 мг КОН. Мясо считают сомнительной свежести, если в нем содержится летучих жирных кислот от 4,5 до 9,0 мг КОН. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.4. Метод определения кислотного числа жира
1.4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении жира смесью диэтилового эфира и этилового спирта 96гр. и титровании свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.
1.4.2. Аппаратура, материалы, реактивы: ножницы медицинские по ГОСТ 21239—93; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; баня водяная; колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82; стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82; чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147—80; воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82; палочки стеклянные; микробюретка 6—2—5 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; марля бытовая по ГОСТ 11109—90; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67; эфир этиловый; индикатор фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., раствор 0,1 моль/дм. Куб, точно оттитрованный.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.4.3. Подготовка к анализу
Подготовка жира. Берут не менее 20 г внутренней жировой ткани от каждого образца отдельно, измельчают ее ножницами и вытапливают в фарфоровых чашках на водяной бане, фильтруют в химические стаканы через четыре слоя марли и охлаждают до температуры 20 С. Приготовление нейтральной смеси спирта 96°с этиловым эфиром. Для нейтрализации смеси спирта с эфиром к ней добавляют несколько капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм. Куб. до появления малинового окрашивания. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.4.4. Проведение анализа
Навеску жира массой 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, добавляют 20 см. куб. нейтральной смеси этилового эфира и этилового спирта 96 гр (2:1), содержащей 5 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %. Содержимое колбы тщательно взбалтывают до полного растворения жира. Если жир растворился не полностью, колбу слегка нагревают на водяной бане при постоянном помешивании раствора. После охлаждения до температуры 20 С раствор, постоянно взбалтывая, быстро титруют водным раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм. к уб. до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае помутнения жидкости в колбу добавляют 10 см. куб. нейтральной смеси, содержимое взбалтывают и колбу слегка нагревают на водяной бане до просветления, затем охлаждают до температуры 20 С и продолжают титрование. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.4.5. Обработка результатов
Кислотное число жира (Х1) выражают в миллиграммах гидроокиси калия, израсходованного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, и вычисляют по формуле
X1=V*K*5.61/m
где v— количество раствора 0,1 моль/дм. к уб. гидроокиси калия, израсходованное на титрование, см. куб.; К— поправка к титру раствора 0,1 моль/дм. к уб. гидроокиси калия; 5,61 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см. куб. раствора 0,1 моль/дм. к уб, мг; т — масса жира, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 4 % от средней величины. Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг КОН. Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг КОН считают свежим; куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0—2,5 мг КОН, гусиный — 1,0—2,0 мг КОН, утиный и индюшиный — 1,0—3,0 мг КОН, а также жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0—1,6 мг КОН считают сомнительной свежести. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.5. Метод определения перекисного числа жира
1.5.1. Сущность метода
Метод основан на обработке жира смесью уксусной кислоты и хлороформа раствором йодистого калия и титровании свободного йода раствором серноватисто-кислого натрия.
1.5.2. Аппаратура, материалы, реактивы: ножницы медицинские по ГОСТ 21239—93; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г; баня водяная; чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147—80; воронка В-Зб-80 ХС по ГОСТ 25336-82; палочки стеклянные; колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82; стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82; микробюретка 6—2—2 по НТД; капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74; марля бытовая по ГОСТ 11109—90; хлороформ, ч.д.а.; кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61—75; калий йодистый, ос. ч., по ГОСТ 4232—74, свежеприготовленный насыщенный водный раствор; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067—86, раствор 0,01 моль/дм. Куб. или 0,002 моль/дм. Куб; крахмал по ГОСТ 10163—76, ч., свежеприготовленная водная дисперсия с массовой долей 1 %.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.5.3. Проведение анализа
Навеску жира, приготовленного по п. 1.4.3, массой 0,5 г, взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 10 см. куб. смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (1:1). К раствору добавляют 1 см. куб. свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем в раствор добавляют 30 см. куб. дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватисто-кислого натрия 0,002 моль/дм. к уб. или 0,01 моль/дм. к уб. в присутствии индикатора — крахмала, до исчезновения синей окраски. Параллельно при тех же условиях проводят контрольный опыт, в котором берут те же количества реактивов, но без жира. Если результат контрольного опыта превышает 0,05 см. куб. раствора серноватисто-кислого натрия 0.,01 моль/дм3, то следует приготовить свежие реактивы. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.5.4. Обработка результатов
Перекисное число жира (Х2) в процентах вычисляют по формуле
X2=K*(V-V1)*0.0002538*100/m
где К— поправка к титру раствора серноватисто-кислого натрия 0,002 моль/дм. к уб. или 0,01 моль/дм. к уб.; v — количество раствора серноватисто-кислого натрия 0,002 моль/дм. к уб. или 0,01 моль/дм. куб, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см. куб; v — количество раствора серноватисто-кислого натрия 0,002 моль/дм. к уб. или 0,01 моль/дм. к уб, израсходованное на титрование контрольного раствора, см. куб.; 0,0002538 — количество йода, соответствующее 1 см. куб. раствора серноватисто-кислого натрия 0,002 моль/дм. к уб. или 0,01 моль/дм. к уб., г; т — масса жира, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 % от средней величины. Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 % йода. (Измененная редакция, Изм. № 1)
1.5.5. Жир от охлажденных и мороженых тушек всех видов птицы считают свежим, если значение перекисного числа не превышает 0,01 % йода; куриный жир от охлажденных тушек с перекисным числом 0,01—0,04 % йода, гусиный, утиный, индюшиный 0,01 — 0,10 % йода, жир от мороженых тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01—0,03 % йода считают сомнительной свежести.
Дата добавления: 2015-04-18; просмотров: 73; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав |