МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

Схема лабораторной установки представлена на рисунке 3.2. Основными узлами установки являются: делительная воронка с мешалкой, колба, конденсатор-холодильник, паровик, колбонагреватель.

Сырье - смесь гептана и толуола (g_F) и растворитель диэтиленгликоль (g_L) в объемах, указанных преподавателем, загружается в делительную воронку с мешалкой. Затем производится пуск мешалки.

1 - электромотор; 2 - мешалка; 3 - делительная воронка; 4 - краник; 5 - паровик;

6 - колбонагреватель; 7 - отгонная колба; 8 - конденсатор-холодильник; 9 - приемник

Для пуска мешалки необходимо поставить латр на ноль, подключить латр к сети, осторожно ввести латр в работу и довести обороты мешалки до 150-200 оборотов в минуту. Интенсивное перемешивание смеси ведется не менее 10-15 минут. Во время перемешивания необходимо следить за работой мешалки. После окончания перемешивания рафинатная и экстрактная фазы должны отстояться не менее 15 минут. Затем производится разделение фаз.

Экстрактный раствор из делительной воронки сливается в мерный цилиндр для замера объема. Слив производится медленно в течение 3-5 минут при открытой пробке. Затем необходимо дать стечь экстрактному раствору со стенок смесителя и через 5 минут слить в тот же цилиндр. Рафинатный раствор сливается в другой мерный цилиндр и замеряется его объем.

Экстрактный раствор после замера объема переносится в колбу для отгона углеводородов. Отгонка экстракта из экстрактного раствора производится с помощью водяного пара. Экстракт и водяные пары, а также частично пары растворителя конденсируются в конденсаторе-холодильнике и собираются в приемнике.

Во время работы необходимо следить за подачей воды в холодильник и водяного пара из паровика в отгонную колбу. Отгонка экстракта ведется около одного часа. Если экстракт больше не отгоняется, то обогрев отключается, а подача воды в холодильник прекращается.

Из отогнанного экстракта растворитель 2-3 раза отмывается 4-5-кратным объемом дистиллированной воды в делительной воронке (многократная экстракция). Объем отмытого экстракта замеряется.

Аналогично отмывается растворитель из рафинатного раствора (4 раза 6-кратным объемом дистиллированной воды). Отмывка рафинатного раствора может производиться как в обычной делительной воронке, так и в делительной воронке с мешалкой, в которую заливался исходный раствор. Объем отмытого рафината замеряется.

По показателю преломления определяются составы экстракта и рафината в объемных долях.