Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Качественный анализ




Описанные ниже качественные реакции изучаются сначала на водных или хлороформных растворах (или сухом остатке) известных веществ. При выполнении контрольной задачи описанные реакции применяют к исследованию экстракта после удаления органического растворителя.

3.1. Салициловая кислота

3.1.1.Реакция образования трибромфенола. К остатку после удаления хлороформа в пробирке добавляют несколько капель дистиллированной воды и каплю этилового спирта, жидкость перемешивают и добавляют 2-3 капли насыщенного раствора бромной воды. При наличии салициловой кислоты должен образоваться белый осадок.

3.1.2.Реакция с раствором хлорида окисного железа. К остатку после удаления хлороформа в фарфоровой чашке добавляют 1 каплю свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа. При наличии салициловой кислоты появляется сине-фиолетовой окрашивание, не исчезающее от добавления 2-3 капель этилового спирта.

На фильтровальную бумагу помещают 1 каплю свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа и подсушивают. Затем на то же место наносят 1-2 капли исследуемого хлороформного извлечения – тотчас появляется сине-фиолетовое окрашивание.

3.2. Кофеин

3.2.1.Реакция образования мурексида. 5-6 капель хлороформного раствора исследуемого вещества помещают в фарфоровую чашку, и растворитель испаряют без нагревания. К сухому остатку прибавляют 0,5 – 1 мл насыщенного раствора бромной воды и выпаривают на водяной бане досуха. К окрашенному в буроватый цвет остатку подносят на стеклянной палочке одну каплю 25 % раствора аммиака. Остаток в чашке при наличии кофеина приобретает пурпурно-фиолетовое окрашивание.

Общегрупповая реакция образования мурексида:

Аммонийная соль пурпуровой кислоты (красно-фиолетовое окрашивание)

3.2.2.Реакция с хлоридом окисной ртути. На предметное стекло наслаивают 2 – 3 капли исследуемого хлороформного раствора. На сухой остаток после удаления хлороформа наносят каплю 0,1 н раствора соляной кислоты и каплю 5 % раствора хлорида окиси ртути, через 10 – 15 минут образуются крупные, шелковистые, бесцветные иглообразные кристаллы.

Открываемый минимум 9,4 мкг, предельная концентрация 1:532.

3.3. Теобромин

3.3.1.Реакция образования мурексида. Реакция проводится аналогично реакции на кофеин.

3.3.2.Реакция с раствором йодвисмутата калия. К остатку исследуемого вещества на предметном стекле добавляют 1 каплю 10 % раствора соляной кислоты и 1 каплю раствора йодвисмутата калия (реактив Драгендорфа). Через 10 – 15 минут образуются характерные игольчатые кристаллы темно-красного цвета, собранные в пучки. Рост кристаллов сначала наблюдается у края капли, затем распространяется к центру.

Открываемый минимум 19 мкг; предельная концентрация 1:263.

3.4. Папаверин

3.4.1.Реакция с раствором формальдегида в концентрированной серной кислоте (реактив Марки). Несколько капель исследуемого хлороформного раствора помещают в фарфоровую чашку или на фарфоровую пластинку, растворитель испаряют без нагревания. К сухому остатку добавляют одну каплю смеси формалина и концентрированной серной кислоты. При наличии папаверина наблюдается появление сине-фиолетового окрашивания.

3.4.2.Реакция с раствором молибдата аммония в концентрированной серной кислоте (реактив Фреде). Реакция проводится аналогично реакции с реактивом Марки. При наличии папаверина наблюдается фиолетовое окрашивание, переходящее в бледно-розовое.

3.4.3.Реакция с хлоридом окисного железа. В фарфоровую чашку помещают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества. Органический растворитель выпаривают без нагревания. К сухому остатку добавляют 1 – 2 капли свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа. При наличии папаверина наблюдают появление синего окрашивания.

3.4.4.Реакция с раствором хлорида кадмия. Остаток на предметном стекле растворяют в капле 0,1 н раствора соляной кислоты, и раствор соединяют с каплей 10 % раствора хлорида кадмия. Образуются характерные сростки из тонких пластинок кубической формы.

Открываемый минимум 10 мкг, предельная концентрация 1:2000.

3.5. Антипирин

3.5.1.Реакция с хлоридом окисного железа. К остатку в фарфоровой чашке после удаления хлороформа добавляют одну каплю хлорида окисного железа. При наличии антипирина появляется кроваво-красное окрашивание.

3.5.2.Реакция получения нитрозантипирина. Остаток после удаления хлороформа растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10% раствором серной кислоты и добавляют несколько капель насыщенного раствора нитрита натрия. При наличии антипирина наблюдают зеленое окрашивание; при больших количествах вещества может выпасть зеленый осадок.

3.6. Амидопирин

3.6.1.Реакция с хлоридом окисного железа. К остатку в фарфоровой чашке после удаления хлороформа добавляют одну каплю хлорида окисного железа. При наличии амидопирина появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее от избытка реактива.

3.6.2.Реакция с азотистой кислотой. Остаток после удаления хлороформа растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10% раствором серной кислоты и добавляют несколько капель насыщенного раствора нитрита натрия. При наличии амидопирина наблюдают фиолетовое быстро исчезающее окрашивание.

3.6.3.Реакция с нитратом серебра. Часть водного раствора исследуемого вещества помещают в пробирку, добавляют 3-5 капель раствора нитрата серебра и нагревают в течение 3-5 минут. При наличии амидопирина наблюдают образование фиолетового окрашивания.

При больших количествах амидопирина может наблюдаться образование темного осадка металлического серебра.

3.6.4.Реакция с раствором йода в соляной кислоте. К остатку амидопирина на предметном стекле прибавляют 1-2 капли раствора йода в концентрированной соляной кислоте – выделяются через некоторое время призматические кристаллы. Открываемый минимум 0,3 мкг при предельной концентрации 1:666666.

 

Результаты наблюдения качественных реакций занести в таблицу:

Таблица 1. Реакции обнаружения веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией.

Вещество Аналитический эффект
с Br2 с FeCl3 обр-ние мурексида с HgCl2 с K[BiI4] с р-вом Марки с р-вом Фреде с CdCl2 с HNO2 с AgNO3 с I2
Извлечение из кислого раствора Салициловая кислота                      
Кофеин                      
Теобромин                      
Извлечение из щелочного раствора Папаверин                      
Антипирин                      
Амидопирин                      

План занятия

1. Рассказать преподавателю ход выполнения работы.2. Взять задание у преподавателя.3. Провести изолирование ЛВ из биологического материала.4. Сдать преподавателю теоретический допуск.5. Провести экстракцию из водной вытяжки.6. Провести качественные реакции на ЛВ в экстракте, сравнить с известными веществами и показать результаты преподавателю.7. Сделать выводы:7.1. О присутствии веществ в анализируемом биологическом материале.7.2. Обосновать выбор метода изолирования.8. Написать отчет о проделанной работе и сдать его преподавателю.

ВОПРОСЫ для контроля

1. Токсикологическое значение салициловой кислоты, кофеина, теобромина, папаверина, антипирина, амидопирина.2. Фармакологическое действие данных веществ.3. Процессы метаболизма данных веществ в организме человека, биомишени.4. Симптомы отравления данными ЛВ.5. Написать структурные формулы данных соединений.6. К каким группам ЛВ относятся изучаемые вещества по фармацевтической классификации.7. Метод изолирования данных веществ из биологического материала.8. Что такое экстракция? Область применения экстракции. Законы, на которых основан процесс экстракции.9. Что такое сорбция?10. Написать уравнения реакций данных веществ при качественном анализе.11. Количественное определение данных веществ.

Поделиться:

Дата добавления: 2015-09-13; просмотров: 468; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.007 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты