Порядок проведения опыта.

3.2.1. Взять имеющийся раствор фенола концентрацией 10 г/л.

Из него приготовить два водных раствора фенола различной концентрации (концентрация задается преподавателем). Для этого в мерную колбу на 100 мл приливают рассчитанное количество имеющегося раствора, а затем доводят водой до метки. Расчет ведут по формуле:

V= С*/100

С^*- концентрация фенола в воде, заданная преподавателем, мг/л

V - расчетное количество раствора фенола концентрацией 10 г/л, мл.

3.2.2. Из приготовленных водных растворов фенола заданной концентрации отобрать пипеткой в делительные воронки по 50 мл каждого раствора и туда же прилить необходимое количество экстрагента (бензола): количество экстрагента задается преподавателем (20 – 25 мл).

Плотно закрыть пробками и энергично встряхивать в течение 5 минут до образования тонкой эмульсии, что способствует тщательному смешиванию двух жидких фаз (воды и бензола). Во время встряхивания верхнюю пробку поддерживают рукой, а другой - кран на спускной трубке.

3.2.3. По окончании встряхивания делительную воронку помещают в соответствующую подставку, приоткрывают пробку и дают жидкости полностью расслоиться на два слоя (водный и бензольный). Процесс отслаивания длится не менее 30 минут.

3.2.4. Из оставшихся 50 мл каждого водного раствора фенола готовят разбавленные растворы для калориметрирования по таблице 1. (Например: если Ваш раствор концентрацией 780 мг/л, то 10 мл из оставшихся 50 мл раствора Вы приливаете в мерную колбу и доводите объем раствора до 100 мл. Затем из вновь приготовленного раствора берете 10 мл и так же доводите объем раствора до 100 мл).

Таблица 1 - Рекомендуемое разбавление концентрированных растворов фенолов при калориметрическом определении

3.2.5. Приготовленные путем разбавления 100 мл раствора (последняя стадия разбавления) переносят в коническую колбу, приливают последовательно 5 мл буферной смеси, 0,5 мл раствора пирамидона и 5 мл раствора К₃ [Fe (CN)₆] _.

3.2.6. Параллельно готовят «раствор сравнения» на дистиллированной воде без добавки фенола, т.е. берут 100 мл дистиллированной воды и добавляют все реактивы (см. п. 3.2.5.).

2.2.7. После отстаивания отделяют в делительной воронке водный слой раствора фенола от бензола, для чего открывают кран и спускают водный слой в коническую колбу, бензол сливают в склянку для слива. Делать это надо тщательно, чтобы бензол не попал в водный раствор.

2.2.8. Из полученного после экстракции водного слоя готовят разбавленные растворы для калориметрирования по таблице 1. Поскольку концентрация фенола в воде после экстракции уменьшилась примерно в 3 раза, то заданные концентрации делят на 3 и для новых концентраций производят разбавление также как в п. 3.2.4. (Например: при заданной концентрации 780 мг/л разбавление ведут для концентрации 260мг/л).

2.2.9. Приготовленные путем разбавления 100 мл раствора (последняя стадия разбавления) переносят в коническую колбу и добавляют все реактивы (см. п. 3.2.5.).

2.2.10. Через 30 минут после приготовления (при устойчивой окраске) производят измерение оптической плотности водных растворов фенола до экстракции и после экстракции на фотоэлектрокалориметре.

2.2.11. После измерения оптической плотности по градуировочному графику "оптическая плотность - концентрация фенола" находят концентрацию фенола в исходных водных растворах и водных растворах после экстракции с учетом разбавления (таблица 1, столб. 4).