Установление градуировочной характеристики

Кафедра природообустройства и экологии

«Экологический мониторинг»

Лабораторная работа №3

Определение разовой концентрации формальдегида в атмосферном воздухе фотометрическим методом (с построением калибровочного графика).

Выполнили: Смирнова А.Г.

Смирнова Ю.И.

Левенец П.В.

Яковлева С.В.

Студ. гр. ООС-0807

Проверил: Новиков А.В

Принял: Новиков А.В.

Тверь 2012 г.

Цель работы: Освоение фотометрической методики измерения разовой концентрации формальдегида в атмосферном воздухе.

Метод измерения

В основу лабораторной работы положен метод, основанный на улавливании формальдегида ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и последующем фотометрическом определении образующегося соединения, окрашенного в желтый цвет (в соответствии с РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы»).

Данная методика предназначена для определения концентрации формальдегида в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,01-0,22 мг/м³ при отборе пробы воздуха объемом 45 дм³. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций. При определении концентрации формальдегида в атмосферном воздухе в диапазоне 0,01-0,22 мг/м³ наибольшее значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±20%.

Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

В работе используют предварительно приготовленные растворы (готовятся лаборантом):

1) Поглотительный раствор. 150 г уксуснокислого аммония растворяют в 800 см³ воды. К раствору прибавляют 2 см³ ацетилацетона и 3 см³ уксусной кислоты, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000 см³ водой. Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.

2) Рабочий раствор для градуировки (С=10 мкг/см³). Готовят соответствующим разведением водой исходного раствора. Раствор проверяют титрометрически.

Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы формальдегида в пробе, устанавливают по серии растворов для градуировки (в лабораторной работе готовиться одна серия растворов напротив пяти при проведении мониторинга службами Росгидромета или в другой исследовательской лаборатории). Серию из семи растворов готовят из рабочего раствора формальдегида в пробирках с притертой пробкой вместимостью 10 см³. Для этого в каждую пробирку вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с таблицей, доводят поглотительным раствором объем до 5,0 см³ и тщательно перемешивают. Одновременно готовят нулевую пробу: в пробирку вносят 5,0 см³ поглотительного раствора (раствор №0).