Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



I. Титрант метода




Читайте также:
  1. Алгоритмы метода Монте-Карло для решения интегральных уравнений второго рода.
  2. Биотоплива второго поколения — различные топлива, полученные различными методами пиролиза биомассы, или другие топлива, отличные от метанола, этанола, биодизеля.
  3. В ЧЕМ ЗАКЛЮЧАЮТСЯ ОСОБЕННОСТИ АНАЛИТИЧЕСКОГО МЕТОДА ПРИ ПРУР?
  4. В ЧЕМ ОСОБЕННОСТИ МЕТОДА СЦЕНАРИЕВ ПРИ ПРУР?
  5. ВНОВЬ ПРОТИВ МЕТОДА
  6. ВЫБОР МЕТОДА ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИСХОДНОЙ ЗАГОТОВКИ.
  7. Выбор метода организации технологического процесса на участке
  8. ГЛАВА 1. НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ МЕТАИСТОРИЧЕСКОГО МЕТОДА
  9. Глава 2 О МЕТОДАХ ИССЛЕДОВАНИЯ

Медный купорос

CuSO4 * 5H2O М. в. 249,69

Свойства.

Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Легко растворим в воде, глицерине, почти нерастворим в 95% спирте. Медленно выветривается на воздухе. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Испытание на подлинность.

Раствор препарата(1:20) при соприкосновении с железом покрывает его красным налётом металлической меди.

Тот же раствор с раствором нитрата бария образует белый осадок, нерастворимый в кислотах. При прибавлении по каплям к такому же раствору препарата раствора аммиака появляется голубой осадок, растворяющийся в избытке аммиака с образованием тёмно-синей жидкости.

Испытание на чистоту.

2г препарата растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, нагревают до 70-800С и пропускают через раствор сероводорода до полного осаждения меди. Отстоявшеюся жидкость быстро фильтруют через складчатый фильтр, следя за тем, чтобы во время фильтрования фильтр всё время был наполнен фильтрующей жидкостью. 50 мл фильтрата выпаривают досуха и прокаливают. Остаток не должен превышать 0,2%(железо, щелочные и щелочно-земельные металлы)

Количественное определение.

Около 0,5г препарата(точная навеска) растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 1,5г йодида калия и выделившийся йод титруют 0,1н раствором тиосульфата натрия(индикатор – крахмал).

1 мл 0,1н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02497г сульфата меди, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Хранение.

В плотно закупоренных банках.

Высшая разовая доза как рвотное.

0,5г

Высшая суточная доза как рвотное.

0,5г.

Количественное определение сульфата меди йодиметрическим методом

Характеристика метода

В основе йодиметрических методов лежит реакция:

I2+2e→2I-

В титриметрическом анализе используют и окислительные свойства I2 и восстановительные свойства I-.

Методы, основанные на окислении веществ раствором йода, называют йодиметрическими.

Окисление иодид-ионов подходящим окислителем с последующим титрованием выделившегося I2 раствором Na2S2O3 cоставляет йодометрическое титрование.



I. Титрант метода

1.1 Раствор I2

Йод I2 плохо растворим в воде, но хорошо растворим в водных растворах, содержащих 3-4 кратный избыток I- ионов, с которыми образует комплексные ионы I3-.

Раствор титранта можно приготовить по точной навеске из предварительно сублимированного йода I2, но растворы I2 не устойчивы, т.к.

1. I2 летуч

2. I2 способен окислять различные органические вещества, которые присутствуют в воде в виде примесей

3. Возможно окисление I- ионов кислородом воздуха

 

4I- +O2+4H+→2I2+2H2O=0.54в

 

При этом концентрация раствора I2 может увеличиться.

Поэтому стандартизацию титранта проводят всякий раз перед его применением. Чаще всего стандартизируют прямым титрованием аликвоты раствора Na2S2O3 раствором I2, иногда по оксиду мышьяка AsO3-.

Хранят раствор в темноте в склянках из темного стекла.

1.2 Раствор Na2S2O3

Раствор Na2S2O3 · 5H2O второй титрант метода.

При хранение кристаллической соли кристаллизационная вода теряется. Точную концентрацию титранта устанавливают через несколько дней после приготовления .При хранении раствора Na2S2O3 изменяет свою концентрацию в результате протекания следующих процессов.



1. NA2S2O3 взаимодействует с растворенным в воде СО2 в результате образуется близкий тиосульфату по силе восстановитель –гидросульфит ион. S2O32- + CO2+H2O→HCO3- + S+ HSO3-

При титровании раствора иода одновременно могут протекать два процесса

S2O3 2-+I2→S4O6 2-+2I-

HSO3- -+I2+H2O→HSO4 -+2I- +2H+

На титрование раствора сульфата будет затрачено большее количество иода что приводит к погрешности анализа. Для стабилизации в раствор иода вводят Na2CO3.

При растворении углекислого газа в воде это приводит:

2. Na2S2O3 окисляется кислородом воздуха

2S2O3 2-+O2→2SO4 2-+2S2-

Это приводит к изменению концентрации натрий тиосульфата в растворе.

3. Na2S2O3 разлогается микроорганизмами тиобактериями которые находятся в кислороде воздуха и легко попадают в раствор. Для стабилизации в раствор вводят дезинфицирующие средства. Например хлорамин. И защищают раствор от прямого солнечного света.

4. Стандартизируют заместительным титрованием стандартным раствором K2Cr2O7. Na2S2O3 -сильный восстановитель непосредственно титровать раствором K2Cr2O7 нельзя из-за нестехиометричности реакции. Применяют заместительное титрование

1.До титрования

Cr2O7 2-+6I -+14H+→2Cr 3++3I2+7H2O

Скорость данной реакции невелика поэтому выделившийся иод оттитровывают через 10минут.

2.В процессе титрования

I2+2S2O3 2-→2I -+S4O6 2-

 


Дата добавления: 2015-09-15; просмотров: 5; Нарушение авторских прав







lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2021 год. (0.013 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты