I. Титрант метода

Медный купорос

CuSO₄ * 5H₂O М. в. 249,69

Свойства.

Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Легко растворим в воде, глицерине, почти нерастворим в 95% спирте. Медленно выветривается на воздухе. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Испытание на подлинность.

Раствор препарата(1:20) при соприкосновении с железом покрывает его красным налётом металлической меди.

Тот же раствор с раствором нитрата бария образует белый осадок, нерастворимый в кислотах. При прибавлении по каплям к такому же раствору препарата раствора аммиака появляется голубой осадок, растворяющийся в избытке аммиака с образованием тёмно-синей жидкости.

Испытание на чистоту.

2г препарата растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, нагревают до 70-800С и пропускают через раствор сероводорода до полного осаждения меди. Отстоявшеюся жидкость быстро фильтруют через складчатый фильтр, следя за тем, чтобы во время фильтрования фильтр всё время был наполнен фильтрующей жидкостью. 50 мл фильтрата выпаривают досуха и прокаливают. Остаток не должен превышать 0,2%(железо, щелочные и щелочно-земельные металлы)

Количественное определение.

Около 0,5г препарата(точная навеска) растворяют в 25 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 1,5г йодида калия и выделившийся йод титруют 0,1н раствором тиосульфата натрия(индикатор – крахмал).

Хранение.

В плотно закупоренных банках.

Высшая разовая доза как рвотное.

0,5г

Высшая суточная доза как рвотное.

0,5г.

Количественное определение сульфата меди йодиметрическим методом

Характеристика метода

В основе йодиметрических методов лежит реакция:

I₂+2e→2I^-

В титриметрическом анализе используют и окислительные свойства I₂ и восстановительные свойства I^-.

Методы, основанные на окислении веществ раствором йода, называют йодиметрическими.

Окисление иодид-ионов подходящим окислителем с последующим титрованием выделившегося I₂ раствором Na₂S₂O₃ cоставляет йодометрическое титрование.

I. Титрант метода

1.1 Раствор I₂

Йод I₂ плохо растворим в воде, но хорошо растворим в водных растворах, содержащих 3-4 кратный избыток I^- ионов, с которыми образует комплексные ионы I₃^-.

Раствор титранта можно приготовить по точной навеске из предварительно сублимированного йода I₂, но растворы I₂ не устойчивы, т.к.

1. I₂ летуч

2. I₂ способен окислять различные органические вещества, которые присутствуют в воде в виде примесей

3. Возможно окисление I^- ионов кислородом воздуха

4I^- +O₂+4H⁺→2I₂+2H₂O=0.54в

При этом концентрация раствора I₂ может увеличиться.

Поэтому стандартизацию титранта проводят всякий раз перед его применением. Чаще всего стандартизируют прямым титрованием аликвоты раствора Na₂S₂O₃ раствором I₂, иногда по оксиду мышьяка AsO₃^-.

Хранят раствор в темноте в склянках из темного стекла.

1.2 Раствор Na₂S₂O₃

Раствор Na₂S₂O₃ · 5H₂O второй титрант метода.

При хранение кристаллической соли кристаллизационная вода теряется. Точную концентрацию титранта устанавливают через несколько дней после приготовления .При хранении раствора Na₂S₂O₃ изменяет свою концентрацию в результате протекания следующих процессов.

1. NA₂S₂O₃ взаимодействует с растворенным в воде СО₂ в результате образуется близкий тиосульфату по силе восстановитель –гидросульфит ион. S₂O₃²- ₊ CO₂+H₂O→HCO₃^- + S+ HSO₃^-

При титровании раствора иода одновременно могут протекать два процесса

S₂O₃ ²-+I₂→S₄O₆ ^2-+2I^-

HSO^3- _-+I₂+H₂O→HSO₄ ^-+2I^- +2H⁺

На титрование раствора сульфата будет затрачено большее количество иода что приводит к погрешности анализа. Для стабилизации в раствор иода вводят Na₂CO_3.

При растворении углекислого газа в воде это приводит:

2. Na₂S₂O₃ окисляется кислородом воздуха

2S₂O₃ ^2-+O₂→2SO₄ ²-+2S^2-

Это приводит к изменению концентрации натрий тиосульфата в растворе.

3. Na₂S₂O₃ разлогается микроорганизмами тиобактериями которые находятся в кислороде воздуха и легко попадают в раствор. Для стабилизации в раствор вводят дезинфицирующие средства. Например хлорамин. И защищают раствор от прямого солнечного света.

4. Стандартизируют заместительным титрованием стандартным раствором K₂Cr₂O₇. Na₂S₂O₃ -сильный восстановитель непосредственно титровать раствором K₂Cr₂O₇ нельзя из-за нестехиометричности реакции. Применяют заместительное титрование

1.До титрования

Cr₂O₇ ^2-+6I ^-+14H⁺→2Cr ³⁺+3I₂+7H₂O

Скорость данной реакции невелика поэтому выделившийся иод оттитровывают через 10минут.

2.В процессе титрования

I₂+2S₂O₃ ^2-→2I ^-+S₄O₆ ^2-