КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Аппаратурное оформление процесса хроматографии.
Процесс происходит в приборе – хроматографе.
 |
1 – дозатор
2 – хроматографическая колонка
3 – хроматографический детектор
4 – регистратор
Дозатор предназначен для ввода в 2 газообразной или жидкой пробы. Если используется жидкая проба, то дозатор должен содержать испаритель.
 |
Требования: воспроизводимость объема вводимой пробы, химическая и сорбционная инертность.
Дозатор в виде кольцеобразного объема.
При повороте газ-носитель захватывает пробу и поступает в колонну.
Запорное устройство.
В режиме подготовки пробы нечетные открыты, а четные закрыты. При введении пробы – наоборот.
Хроматографическая колонка.
В ней происходит весь процесс разделения. Это основной узел.
Колонки бывают насадочные и капиллярные.
 |
Насадочные представляют собой трубку с внутренним диаметром 4 – 8мм и длиной 0,5 – 10м. Трубка изготовлена из нержавеющей стали и содержит сорбент. Колонки помещаются в термостат, где температура поддерживается с точностью 0,5 – 0,1°С.
Капиллярные выполнены в виде трубок с внутренним диаметром 0,2 – 1мм и длиной 15 – 100м. Используются в газо-жидкостных хроматографах и жидкость в них распределяется тонкой пленкой по стенкам. Достоинство – хорошая разделяющая способность (высокая эффективность).
Хроматографический детектор. Газоанализатор, фиксирующий какое-либо свойство выходящей из колонки бинарной газовой смеси.
Детекторы различаются чувствительностью, которая измеряется в единицах Нортера. Это величина выходного сигнала в мВ при изменении концентрации на 1мг на мл, т.е.:
чувствительность по Нортеру.
В хроматографии получили распространение следующие методы:
- термокондуктометрический
- пламенно-ионизационный
- термоионный
- пламенно-фотометрический
- электронно-захватный
Термокондуктометрический метод аналогичен термокондуктометрическому газоанализатору. Чувствительность 50 – 1000 единиц по Нортеру.
Пламенно-ионизационный детектор.
Принцип действия основан на ионизации анализируемого вещества в водородном пламени. Ионизирующийся участок находится между горелкой и коллектором. Чувствительность 105 единиц по Нортеру – самая высокая.
Недостаток – применение лишь для анализа горючих компонентов газовой смеси. Если в качестве газа-носителя используется водород, то его дополнительно не подают.
Термоионный детектор.
По принципу действия аналогичен предыдущему и отличается тем, что в водородное пламя вводят пары щелочных металлов. Присутствие этих паров вызывает резкое повышение чувствительности к фосфоро- и азотосодержащим соединениям.
Плазменно-фотометрический детектор.
Предназначен для анализа фосфоро- и серосодержащих соединений.
 |
Серосодержащие соединения, попадая в водородное пламя преобразуются в радикалы. Режим работы датчика подбирают таким образом, чтобы создать условия для образования в алюминии частиц S2. В пламени возникают световые вспышки, которые регистрируются фотоумножителем.
Электронно-захватный датчик.
Основан на способности молекул некоторых веществ захватывать электроны и превращать их в ионы.
В качестве источника используется Ni63, ионизирующийся потоком 
-частиц. Этот детектор наиболее чувствителен к хлорсодержащим соединениям.
Дата добавления: 2015-04-04; просмотров: 149; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав |