КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Способы расшифровки хроматографии.Хроматограмма – запись процесса разделения компонентов в смеси во времени. 1 – нулевая линия, соответствующая сигналу детектора, через который проходит чистый газ-носитель 2 – ник несорбирующегося компонента 3 – пик одного из выделившихся компонентов В нем различают h – высота пика, - полуширина пика (на высоте 0,5h).
- расстояние между максимами пиков. - степень разделения компонентов Чем больше К, тем лучше.
Концентрации отдельных компонентов по имеющимся хроматограммам можно определить следующими способами: 1. По высоте пиков, если К > 0,65. Измерить высоту пиков, найти сумму высот, высоту каждого пика разделить на эту сумму. 2. Способ треугольника, в виде произведения высоты пика на его полуширину (так же как и в предыдущем). 3. По площади пиков (самый точный). Определяют площадь всех пиков, суммируют, делят каждую площадь на эту сумму.
Концентрация измеряется: - калибровочные коэффициенты, которые учитывают чывствительность детектора к данному компоненту. - один из вышеперечисленных параметров.
Любой хроматограф состоит из датчика, системы управления и регистрирующего устройства.
Датчик (устанавливается в непосредственной близости от объекта): 1. Дозатор 2. Колонки 3. Устройство для переключения колонок
Система управления: 1. Программируемое устройство. Обеспечивает установку нуля регистратора, изменение масштаба шкалы самописца, скорости движения диаграммы. 2. Стабилизированный источник питания.
Система регистрации: 1. Самопишущий прибор с записью на ленточную диаграмму в прямоугольных координатах. 2. Автоматическое устройство для расчета концентраций. В ряде случаев однократное проведение процесса недостаточно для решения задачи.
Используют метод обратной продувки.
Сплошные линии – нормальная работа хроматографической колонки. Пунктирные линии – обратная продувка.
Для ускорения анализа используют метод полуобратной продувки.
1 – дозатор 2а, 2б – секции хроматографической колонки 3 – детектор 4 – кран-переключатель 5 – вентиль 6 – заглушка При повороте крана открывается вентиль.
Метод параллельной продувки
Когда кран поворачивается на 60° - открывается вентиль. В некоторых случаях недостаточно однократного разделения смеси на одной колонке. Используют несколько колонок с различными сорбентами или температурными режимами.
1 – дозатор 2 – кран-переключатель 3, 4 – колонки с различными сорбентами или температурными режимами. 5 – детектор
Все перечисленные схемы называются многоступенчатыми схемами хроматографического анализа.
|