Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Элементный анализ стекол




Для концентрационной серии стекло с Er был проведен элементный анализ состава.

80PbF2-0,1ErF3-20B2O3

Рис. 4.3. СЭМ изображения поверхности стекла

Видно, что стекло однородное, без свилей и областей ликвации.

Таблица 4.2. Расчет состава

Элемент Атом, % СРЕДНЕЕ
B 11,88 11,33 9,75 10,28 9,71 10,59±0,97
O 29,57 27,61 27,82 28,04 28,52 28,31±0,78
F 22,97 25,16 26,05 25,34 25,39 24,98±1,17
Al 13,15 13,47 13,56 13,45 13,49 13,42±0,15
Pb 22,43 22,43 22,82 22,89 22,89 22,69±0,24
Сумма: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Элемент По шихте По анализу  
ат. На 1 Pb ат., % На 1 Pb  
B 0,5 10,59±0,97 0,47  
O 0,75 28,31±0,78 1,25  
F 24,98±1,17 1,10  
Al - - 13,42±0,15 0,59  
Pb 22,69±0,24  
Сумма:      
                       

 

Формула стекла 62,5 PbF2 - 37,5 PbO – 23,5 B2O3 – 29,5 Al2O3

41 PbF2 - 25 PbO – 15 B2O3 – 19 Al2O3 или без Al

51 PbF2 - 30 PbO – 19 B2O3

улетучилось 45 % F

79PbF2-1ErF3-20B2O3

Рис. 4.4. СЭМ изображения поверхности стекла

Видно, что стекло однородное, без свилей и областей ликвации.

Таблица 4.3. Расчет состава

Элемент Атом, % СРЕДНЕЕ
 
B 8,47 10,05 7,58 11,14 14,64 10,38±2,75
O 28,42 28,52 29,95 29,26 28,18 28,87±0,73
F 24,54 24,64 25,62 24,09 23,96 24,57±0,65
Al 14,49 13,93 14,16 13,61 12,67 13,77±0,69
Er 0,34 0,30 0,30 0,30 0,25 0,30±0,03
Pb 23,76 22,55 22,39 21,60 20,30 22,12±1,28
Сумма: 100,0 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Элемент По шихте По анализу  
ат, На 1 Pb ат,, % На 1 Pb  
B 0,51 10,38±2,75 0,47  
O 0,76 28,87±0,73 1,307  
F 24,57±0,65 1,11  
Al - - 13,77±0,69 0,62  
Er 0,01 0,30±0,03 0,01  
Pb 22,12±1,28  
Сумма:   100,00    
                     

 

Формула стекла 54 PbF2 – 46 PbO – 1 ErF3 – 23,5 B2O3 – 31 Al2O3

35 PbF2 - 30 PbO – 0,7 ErF3 –15 B2O3 – 20 Al2O3

или без Al

43 PbF2 - 37 PbO – 1 ErF3 – 19 B2O3

улетучилось 44 % F

75PbF2-5ErF3-20B2O3

Рис. 4.5. СЭМ изображения поверхности стекла

Видно, что стекло однородное, без свилей и областей ликвации.

Таблица 4.4. Расчет состава

Элемент Атом, % СРЕДНЕЕ
B 8,50 10,84 13,17 7,55 10,91 10,19±2,22
O 27,27 26,39 24,82 27,78 27,12 26,68±1,15
F 26,09 25,67 25,37 25,54 24,98 25,53±0,41
Al 13,29 12,76 12,44 13,54 12,59 12,92±0,47
Er 1,55 1,53 1,64 1,55 1,53 1,56±0,05
Pb 23,30 22,81 22,56 24,03 22,87 23,11±0,58
Сумма: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Элемент По шихте По анализу  
ат, На 1 Pb ат,, % На 1 Pb  
B 0,53 10,19±2,22 0,44  
O 0,8 26,68±1,15 1,15  
F 2,2 25,53±0,41 1,10  
Al - - 12,92±0,47 0,56  
Er 0,07 1,56±0,05 0,07  
Pb 23,11±0,58  
Сумма:   100,00    
                     

 

Формула стекла 44,5 PbF2 – 55,5 PbO – 7 ErF3 – 22 B2O3 – 28 Al2O3

28 PbF2 - 35 PbO – 4 ErF3 –14 B2O3 – 18 Al2O3

или без Al

35 PbF2 - 43 PbO – 5 ErF3 – 17 B2O3

улетучилось 50 % F

70PbF2-10ErF3-20B2O3

Рис. 4.6. СЭМ изображения поверхности стекла

Видно, что в стекле есть небольшие зоны неоднородности.

Таблица 4.5. Расчет состава

Элемент Атом, % СРЕДНЕЕ
 
B 14,46 10,76 9,71 8,80 5,33 6,53 12,38 9,71±3,19
O 28,85 29,23 30,58 29,15 31,36 32,01 27,34 29,79±1,61
F 24,89 24,91 25,01 26,47 27,29 26,03 24,58 25,60±1,01
Al 11,60 12,02 12,08 12,61 12,98 12,90 12,75 12,42±0,52
Er 2,60 2,97 2,90 2,96 2,91 2,91 3,08 2,90±0,15
Pb 17,60 20,11 19,72 20,00 20,13 19,62 19,86 19,58±0,89
Сумма: 100,0 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Элемент По шихте По анализу  
ат, На 1 Pb ат,, % На 1 Pb  
B 0,57 9,71±3,19 0,50  
O 0,86 29,79±1,61 1,52  
F 2,4 25,60±1,01 1,31  
Al - - 12,42±0,52 0,63  
Er 0,14 2,90±0,15 0,14  
Pb 19,58±0,89  
Сумма:   100,00    
                         

 

Формула стекла 44,5 PbF2 – 55,5 PbO – 14 ErF3 – 25 B2O3 – 31,5 Al2O3

26 PbF2 - 33 PbO – 8 ErF3 –15 B2O3 – 18 Al2O3

или без Al

32 PbF2 - 40 PbO – 10 ErF3 – 18 B2O3

улетучилось 45 % F

60PbF2-20ErF3-20B2O3

стеклянная сторона

Рис. 4.7. СЭМ изображения поверхности стекла

Видно, что стекло весьма неоднородное, присутствуют свили и областей ликвации и кристаллизации.

Таблица 4.6. Расчет состава

Элемент Атом, % СРЕДНЕЕ
 
B 22,15 16,20 18,00 14,27 6,67 15,46±5,71
O 21,82 20,94 22,91 22,96 23,30 22,39±0,98
F 29,08 30,52 22,98 21,97 30,90 27,09±4,28
Al 8,32 9,06 9,16 9,80 11,21 9,51±1,09
Er 4,45 5,32 6,78 7,67 6,85 6,21±1,30
Pb 14,18 17,96 20,17 23,32 21,07 19,34±3,47
Сумма: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Элемент По шихте По анализу  
ат, На 1 Pb ат,, % На 1 Pb  
B 0,67 15,46±5,71 0,80  
O 22,39±0,98 1,16  
F 27,09±4,28 1,40  
Al - - 9,51±1,09 0,49  
Er 0,3 6,21±1,30 0,32  
Pb 19,34±3,47  
Сумма:   100,00    
                     

 

Формула стекла 22 PbF2 – 78 PbO – 32 ErF3 – 40 B2O3 – 24,5 Al2O3

11 PbF2 - 40 PbO – 16 ErF3 –20 B2O3 – 12 Al2O3

или без Al

13 PbF2 - 45 PbO – 19 ErF3 – 23 B2O3

улетучилось 53 % F

 

закристаллизованная сторона

 

Рис. 4.8. СЭМ изображения поверхности стекла

Хорошо видны крупные кристаллы размером от 20 до 50 мкм. Кристаллы огранены кубически или гексагонально.

Таблица 4.7. Расчет состава

Элемент Атом, % СРЕДНЕЕ
 
B 10,32 26,68 9,83 10,47 12,78 14,02±7,17
O 25,92 16,58 25,17 23,60 19,36 22,13±4,01
F 7,92 22,05 27,59 25,64 29,31 22,50±8,59
Al 18,78 7,62 9,10 7,09 8,52±6,73
Er 8,54 10,80 14,23 12,18 13,45 13,63±2,25
Pb 28,52 16,27 23,18 19,01 18,00 21,00±4,92
Сумма: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
Элемент По шихте По анализу  
ат, На 1 Pb ат,, % На 1 Pb  
B 0,67 14,02±7,17 0,67  
O 22,13±4,01 1,05  
F 22,50±8,59 1,07  
Al - - 8,52±6,73 0,41  
Er 0,3 13,63±2,25 0,65  
Pb 21,00±4,92  
Сумма:   100,00    
                     

Формула стекла 100 PbO – 36 ErF3 – 14,5 Er2O3 – 33,5 B2O3 – 20,5 Al2O3

49 PbO – 18 ErF3 – 7 Er2O3 – 16 B2O3 – 10 Al2O3

или без Al

54 PbO – 20 ErF3 – 2 Er2O3 – 18 B2O3

улетучилось 64 % F

Таблица 4.8. Сравнение состава стеклянной и закристаллизованной части

Элемент ВСЕГО Стекло Кристалл Распределение
B 14,74±6,16 15,46±5,71 14,02±7,17 -
O 22,26±2,75 22,39±0,98 22,13±4,01 -
F 24,80±6,83 27,09±4,28 22,50±8,59 В стекло
Al 9,01±4,57 9,51±1,09 8,52±6,73 В стекло
Er 9,03±3,43 6,21±1,30 13,63±2,25 В кристалл
Pb 20,17±4,10 19,34±3,47 21,00±4,92 В кристалл
Сумма: 100,00 100,00 100,00  

Таким образом, фтор и алюминий оттесняются в стекло, а свинец и эрбий в кристаллическую часть, что согласуется с данными о фазовом составе кристаллитов - Pb0,6Er0,4F2,4.

 


Поделиться:

Дата добавления: 2015-08-05; просмотров: 77; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.006 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты