КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Элементный анализ стекол
Для концентрационной серии стекло с Er был проведен элементный анализ состава.
80PbF2-0,1ErF3-20B2O3
Рис. 4.3. СЭМ изображения поверхности стекла
Видно, что стекло однородное, без свилей и областей ликвации.
Таблица 4.2. Расчет состава
Элемент
| Атом, %
| СРЕДНЕЕ
|
|
|
|
|
| B
| 11,88
| 11,33
| 9,75
| 10,28
| 9,71
| 10,59±0,97
| O
| 29,57
| 27,61
| 27,82
| 28,04
| 28,52
| 28,31±0,78
| F
| 22,97
| 25,16
| 26,05
| 25,34
| 25,39
| 24,98±1,17
| Al
| 13,15
| 13,47
| 13,56
| 13,45
| 13,49
| 13,42±0,15
| Pb
| 22,43
| 22,43
| 22,82
| 22,89
| 22,89
| 22,69±0,24
| Сумма:
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
|
| Элемент
| По шихте
| По анализу
| | ат.
| На 1 Pb
| ат., %
| На 1 Pb
| | B
|
| 0,5
| 10,59±0,97
| 0,47
| | O
|
| 0,75
| 28,31±0,78
| 1,25
| | F
|
|
| 24,98±1,17
| 1,10
| | Al
| -
| -
| 13,42±0,15
| 0,59
| | Pb
|
|
| 22,69±0,24
|
| | Сумма:
|
|
|
|
| | | | | | | | | | | | | |
Формула стекла 62,5 PbF2 - 37,5 PbO – 23,5 B2O3 – 29,5 Al2O3
41 PbF2 - 25 PbO – 15 B2O3 – 19 Al2O3 или без Al
51 PbF2 - 30 PbO – 19 B2O3
улетучилось 45 % F
79PbF2-1ErF3-20B2O3
Рис. 4.4. СЭМ изображения поверхности стекла
Видно, что стекло однородное, без свилей и областей ликвации.
Таблица 4.3. Расчет состава
Элемент
| Атом, %
| СРЕДНЕЕ
|
|
|
|
|
|
| B
| 8,47
| 10,05
| 7,58
| 11,14
| 14,64
| 10,38±2,75
| O
| 28,42
| 28,52
| 29,95
| 29,26
| 28,18
| 28,87±0,73
| F
| 24,54
| 24,64
| 25,62
| 24,09
| 23,96
| 24,57±0,65
| Al
| 14,49
| 13,93
| 14,16
| 13,61
| 12,67
| 13,77±0,69
| Er
| 0,34
| 0,30
| 0,30
| 0,30
| 0,25
| 0,30±0,03
| Pb
| 23,76
| 22,55
| 22,39
| 21,60
| 20,30
| 22,12±1,28
| Сумма:
| 100,0
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| Элемент
| По шихте
| По анализу
| | ат,
| На 1 Pb
| ат,, %
| На 1 Pb
| | B
|
| 0,51
| 10,38±2,75
| 0,47
| | O
|
| 0,76
| 28,87±0,73
| 1,307
| | F
|
|
| 24,57±0,65
| 1,11
| | Al
| -
| -
| 13,77±0,69
| 0,62
| | Er
|
| 0,01
| 0,30±0,03
| 0,01
| | Pb
|
|
| 22,12±1,28
|
| | Сумма:
|
|
| 100,00
|
| | | | | | | | | | | | |
Формула стекла 54 PbF2 – 46 PbO – 1 ErF3 – 23,5 B2O3 – 31 Al2O3
35 PbF2 - 30 PbO – 0,7 ErF3 –15 B2O3 – 20 Al2O3
или без Al
43 PbF2 - 37 PbO – 1 ErF3 – 19 B2O3
улетучилось 44 % F
75PbF2-5ErF3-20B2O3
Рис. 4.5. СЭМ изображения поверхности стекла
Видно, что стекло однородное, без свилей и областей ликвации.
Таблица 4.4. Расчет состава
Элемент
| Атом, %
| СРЕДНЕЕ
|
|
|
|
|
| B
| 8,50
| 10,84
| 13,17
| 7,55
| 10,91
| 10,19±2,22
| O
| 27,27
| 26,39
| 24,82
| 27,78
| 27,12
| 26,68±1,15
| F
| 26,09
| 25,67
| 25,37
| 25,54
| 24,98
| 25,53±0,41
| Al
| 13,29
| 12,76
| 12,44
| 13,54
| 12,59
| 12,92±0,47
| Er
| 1,55
| 1,53
| 1,64
| 1,55
| 1,53
| 1,56±0,05
| Pb
| 23,30
| 22,81
| 22,56
| 24,03
| 22,87
| 23,11±0,58
| Сумма:
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| Элемент
| По шихте
| По анализу
| | ат,
| На 1 Pb
| ат,, %
| На 1 Pb
| | B
|
| 0,53
| 10,19±2,22
| 0,44
| | O
|
| 0,8
| 26,68±1,15
| 1,15
| | F
|
| 2,2
| 25,53±0,41
| 1,10
| | Al
| -
| -
| 12,92±0,47
| 0,56
| | Er
|
| 0,07
| 1,56±0,05
| 0,07
| | Pb
|
|
| 23,11±0,58
|
| | Сумма:
|
|
| 100,00
|
| | | | | | | | | | | | |
Формула стекла 44,5 PbF2 – 55,5 PbO – 7 ErF3 – 22 B2O3 – 28 Al2O3
28 PbF2 - 35 PbO – 4 ErF3 –14 B2O3 – 18 Al2O3
или без Al
35 PbF2 - 43 PbO – 5 ErF3 – 17 B2O3
улетучилось 50 % F
70PbF2-10ErF3-20B2O3
Рис. 4.6. СЭМ изображения поверхности стекла
Видно, что в стекле есть небольшие зоны неоднородности.
Таблица 4.5. Расчет состава
Элемент
| Атом, %
| СРЕДНЕЕ
|
|
|
|
|
|
|
| B
| 14,46
| 10,76
| 9,71
| 8,80
| 5,33
| 6,53
| 12,38
| 9,71±3,19
| O
| 28,85
| 29,23
| 30,58
| 29,15
| 31,36
| 32,01
| 27,34
| 29,79±1,61
| F
| 24,89
| 24,91
| 25,01
| 26,47
| 27,29
| 26,03
| 24,58
| 25,60±1,01
| Al
| 11,60
| 12,02
| 12,08
| 12,61
| 12,98
| 12,90
| 12,75
| 12,42±0,52
| Er
| 2,60
| 2,97
| 2,90
| 2,96
| 2,91
| 2,91
| 3,08
| 2,90±0,15
| Pb
| 17,60
| 20,11
| 19,72
| 20,00
| 20,13
| 19,62
| 19,86
| 19,58±0,89
| Сумма:
| 100,0
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| Элемент
| По шихте
| По анализу
| | ат,
| На 1 Pb
| ат,, %
| На 1 Pb
| | B
|
| 0,57
| 9,71±3,19
| 0,50
| | O
|
| 0,86
| 29,79±1,61
| 1,52
| | F
|
| 2,4
| 25,60±1,01
| 1,31
| | Al
| -
| -
| 12,42±0,52
| 0,63
| | Er
|
| 0,14
| 2,90±0,15
| 0,14
| | Pb
|
|
| 19,58±0,89
|
| | Сумма:
|
|
| 100,00
|
| | | | | | | | | | | | | | |
Формула стекла 44,5 PbF2 – 55,5 PbO – 14 ErF3 – 25 B2O3 – 31,5 Al2O3
26 PbF2 - 33 PbO – 8 ErF3 –15 B2O3 – 18 Al2O3
или без Al
32 PbF2 - 40 PbO – 10 ErF3 – 18 B2O3
улетучилось 45 % F
60PbF2-20ErF3-20B2O3
стеклянная сторона
Рис. 4.7. СЭМ изображения поверхности стекла
Видно, что стекло весьма неоднородное, присутствуют свили и областей ликвации и кристаллизации.
Таблица 4.6. Расчет состава
Элемент
| Атом, %
| СРЕДНЕЕ
|
|
|
|
|
|
| B
| 22,15
| 16,20
| 18,00
| 14,27
| 6,67
| 15,46±5,71
| O
| 21,82
| 20,94
| 22,91
| 22,96
| 23,30
| 22,39±0,98
| F
| 29,08
| 30,52
| 22,98
| 21,97
| 30,90
| 27,09±4,28
| Al
| 8,32
| 9,06
| 9,16
| 9,80
| 11,21
| 9,51±1,09
| Er
| 4,45
| 5,32
| 6,78
| 7,67
| 6,85
| 6,21±1,30
| Pb
| 14,18
| 17,96
| 20,17
| 23,32
| 21,07
| 19,34±3,47
| Сумма:
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| Элемент
| По шихте
| По анализу
| | ат,
| На 1 Pb
| ат,, %
| На 1 Pb
| | B
|
| 0,67
| 15,46±5,71
| 0,80
| | O
|
|
| 22,39±0,98
| 1,16
| | F
|
|
| 27,09±4,28
| 1,40
| | Al
| -
| -
| 9,51±1,09
| 0,49
| | Er
|
| 0,3
| 6,21±1,30
| 0,32
| | Pb
|
|
| 19,34±3,47
|
| | Сумма:
|
|
| 100,00
|
| | | | | | | | | | | | |
Формула стекла 22 PbF2 – 78 PbO – 32 ErF3 – 40 B2O3 – 24,5 Al2O3
11 PbF2 - 40 PbO – 16 ErF3 –20 B2O3 – 12 Al2O3
или без Al
13 PbF2 - 45 PbO – 19 ErF3 – 23 B2O3
улетучилось 53 % F
закристаллизованная сторона
Рис. 4.8. СЭМ изображения поверхности стекла
Хорошо видны крупные кристаллы размером от 20 до 50 мкм. Кристаллы огранены кубически или гексагонально.
Таблица 4.7. Расчет состава
Элемент
| Атом, %
| СРЕДНЕЕ
|
|
|
|
|
|
| B
| 10,32
| 26,68
| 9,83
| 10,47
| 12,78
| 14,02±7,17
| O
| 25,92
| 16,58
| 25,17
| 23,60
| 19,36
| 22,13±4,01
| F
| 7,92
| 22,05
| 27,59
| 25,64
| 29,31
| 22,50±8,59
| Al
| 18,78
| 7,62
|
| 9,10
| 7,09
| 8,52±6,73
| Er
| 8,54
| 10,80
| 14,23
| 12,18
| 13,45
| 13,63±2,25
| Pb
| 28,52
| 16,27
| 23,18
| 19,01
| 18,00
| 21,00±4,92
| Сумма:
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| 100,00
| Элемент
| По шихте
| По анализу
| | ат,
| На 1 Pb
| ат,, %
| На 1 Pb
| | B
|
| 0,67
| 14,02±7,17
| 0,67
| | O
|
|
| 22,13±4,01
| 1,05
| | F
|
|
| 22,50±8,59
| 1,07
| | Al
| -
| -
| 8,52±6,73
| 0,41
| | Er
|
| 0,3
| 13,63±2,25
| 0,65
| | Pb
|
|
| 21,00±4,92
|
| | Сумма:
|
|
| 100,00
|
| | | | | | | | | | | | | Формула стекла 100 PbO – 36 ErF3 – 14,5 Er2O3 – 33,5 B2O3 – 20,5 Al2O3
49 PbO – 18 ErF3 – 7 Er2O3 – 16 B2O3 – 10 Al2O3
или без Al
54 PbO – 20 ErF3 – 2 Er2O3 – 18 B2O3
улетучилось 64 % F
Таблица 4.8. Сравнение состава стеклянной и закристаллизованной части
Элемент
| ВСЕГО
| Стекло
| Кристалл
| Распределение
| B
| 14,74±6,16
| 15,46±5,71
| 14,02±7,17
| -
| O
| 22,26±2,75
| 22,39±0,98
| 22,13±4,01
| -
| F
| 24,80±6,83
| 27,09±4,28
| 22,50±8,59
| В стекло
| Al
| 9,01±4,57
| 9,51±1,09
| 8,52±6,73
| В стекло
| Er
| 9,03±3,43
| 6,21±1,30
| 13,63±2,25
| В кристалл
| Pb
| 20,17±4,10
| 19,34±3,47
| 21,00±4,92
| В кристалл
| Сумма:
| 100,00
| 100,00
| 100,00
|
| Таким образом, фтор и алюминий оттесняются в стекло, а свинец и эрбий в кристаллическую часть, что согласуется с данными о фазовом составе кристаллитов - Pb0,6Er0,4F2,4.
|