ГЛАВА 11.

РАЗДЕЛ 2

ГЛАВА 11

11.1. Общая характеристика

Гравиметрией(от лат. gravis – тяжёлый и греч. metreo – измеряю) называется совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом виде или в виде соединений точно известного состава.

Устаревшее название гравиметрии – «весовой метод анализа». Такое название не совсем верно, поскольку аналитическим сигналом в гравиметрии является масса, а не вес.

Гравиметрия является одним из немногих представителей безэталонных методов анализа. Её используют в качестве метода сравнения при проверке правильности определений, выполненных другими методами; в качестве арбитражного метода анализа; для проверки стандартных образцов и т.п. Неопределённость результатов гравиметрических определений зависит, главным образом, от неопределённости измерения массы и составляет, в среднем, 0,1%.

11.2. Виды гравиметрических определений

В методе осаждения навеску определяемого вещества растворяют в воде, к полученному раствору добавляют необходимое количество реагента, реакция которого с определяемым веществом сопровождается выпадением осадка. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, отмывают от посторонних веществ, высушивают, если необходимо прокаливают и затем измеряют его массу.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осаждают из раствора, называется осаждаемой формой. Соединение, масса которого является аналитическим сигналом, называют гравиметрической формой.

Вещества, претендующие на роль осаждаемой и гравиметрической формы, должны обладать определёнными свойствами.

В методе отгонки часть анализируемого объекта является летучей, либо летучее соединение получается из определяемого вещества в процессе химической реакции.

Реже встречается вариант гравиметрического определения, называемый методом выделения, в котором определяемое вещество отделяют от других компонентов смеси фильтрованием, центрифугированием, экстракцией. К такого рода гравиметрическим определениям можно отнести также процесс определения зольности органических материалов. Органическое вещество разрушают с образованием летучих продуктов, и затем измеряют массу оставшейся золы

Наряду с перечисленными известны такие гравиметрические ме­тоды как термогравиметрия и электрогравиметрия, которые обычно относят к инструментальным методам анализа. При термогравимет­рических определениях с помощью специальных термовесов изме­ряют изменение массы вещества при его нагревании. В электрогра­виметрии в результате протекания процесса электролиза определяе­мое вещество осаждается на электроде (например, Ag⁺ в виде Ag на катоде или свинец в виде PbO₂ на аноде). Аналитическим сигналом является увеличение массы электрода.