Методы валового анализа минеральной части почв

Минеральная часть почвы представлена различными по свойствам соединениями – легкорастворимыми и труднорастворимыми солями, комплексными соединениями, минералами; часть элементов присутствует в почве в форме ионов, сорбированных на поверхности частиц почвенного поглощающего комплекса.

Проводя валовый или атомный анализ, находят общее количество элементов, присутствующих в почвах. Формы соединений элементов, которые условно считают доступными для растений, называются подвижными формами. Для их извлечения из почв применяют различные по составу экстрагирующие растворы или вытяжки.

В почвах обнаружены почти все элементы Периодической таблицы Д.И. Менделеева. Наиболее высокое содержание в составе минеральной части почв характерно для кремния, алюминия, железа, кальция, магния, калия, натрия, титана, марганца, серы, фосфора, и именно их принято определять при валовом анализе почв.

Результаты валового анализа почв выражают в процентах оксидов (например, СаО) или элементов (Са). Выражение результатов в оксидах является условным, пересчетным и не отражает строения минеральной части почвы.

4.4.1. Способы разложения почв

Все классические методы аналитической химии минеральных соединений, используемые в валовом анализе почв, основаны на исследовании растворов, поэтому валовый анализ начинают с переведения в раствор составных частей почвы или с разложения почв. Процесс разложения состоит из разрушения минералов и растворения как продуктов разложения минералов, так и других компонентов почв.

Валовый анализ почв также использует методы кислотного разложения, сплавления и спекания.

Минералы тем легче разлагаются кислотами, чем меньшая доля в составе минерала приходится на SiO₂, или чем меньше отношение SiO₂ к сумме оксидов металлов, или чем более основной характер имеет металл, входящий в состав силиката.

1. Разложение кислотами. Для разложения почв могут быть использованы различные минеральные кислоты: фтороводородная, соляная, азотная, серная, хлорная. Серная кислота используется редко из-за трудной растворимости сульфатов щелочно-земельных элементов и свинца. Обычно серную кислоту используют в сочетании с другими кислотами. Хорошим растворителем является хлорная кислота, но она может взрываться в присутствии следов органического вещества.

При определении некоторых микроэлементов применяют разложение смесью соляной, азотной и серной кислот. Использование смеси позволяет добиться большей полноты и скорости разложения анализируемого материала.

Чаще для определения общего содержания микроэлементов и когда нет необходимости в очень точном определении кремния, разложение почв проводят фтороводородной или плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Последняя предотвращает потери летучих фторидов. Перед разложением плавиковой кислотой почву прокаливают, чтобы разрушить органическое вещество, которое будет мешать количественному определению элементов.

2. Разложение сплавлением. При сплавлении происходит обогащение почвы щелочными металлами, силикаты почвы переходят в разлагаемое водой или кислотами состояние. Почву сплавляют с соединениями щелочных металлов при высокой температуре, что способствует эффективному разложению минералов.

Для сплавления могут быть использованы различные по составу плавни. Выбор плавня определяется составом почв, набором определяемых элементов и методами анализа.

Применяют щелочное сплавление (с карбонатами калия и натрия, гидроксидами калия и натрия и др.), кислое сплавление (с гидросульфатом или пиросульфатом калия или натрия и др.), окислительное сплавление (с перекисью натрия, с карбонатами калия, натрия и перекисью натрия и др.) и восстановительное сплавление.

В анализе почв наиболее широко используется щелочное сплавление со смесью карбонатов калия и натрия, которое проводят при температуре примерно 1000⁰С в платиновых тиглях. При сплавлении используют шестикратное количество плавня по отношению к массе почвы.

Карбонатные плавни способствуют также окислению некоторых элементов, например серы, марганца, хрома, и тем самым облегчают разложение почв.

При высоком содержании в почвах восстановителей окислительное действие плавней повышают, вводя в их состав перекись натрия, нитрат или перхлорат калия или натрия.

Разложение некоторых трудносплавляемых минералов (циркон, титанаты и др.) проводят сплавлением не со щелочами, а с кислыми плавнями.

3. Разложение спеканием. Спекание позволяет уменьшить количество плавня и проводить разложение почв в условиях, когда смесь почвы и плавня не плавится. При спекании вместо платиновых можно применять фарфоровые тигли.

Спекание – это реакция в твердой фазе, то есть исходные и конечные продукты твердые. При спекании почву непродолжительное время нагревают с небольшим количеством плавня. В результате образуется пористая масса – спек, которая легко разлагается кислотами.

4.4.2. Методы количественного анализа минеральной части почв

В химическом валовом анализе почв для количественного определения общего содержания элементов в растворе плава используют гравиметрические, фотометрические и комплексонометрические методы анализа.

Для устранения влияния мешающих компонентов применяют осаждение, маскирование и реже – ионообменную хроматографию и экстракцию.

На рис. 13 приведена одна из возможных схем последовательного (систематического) выполнения определений при валовом анализе почв с указанием методов, которые могут быть использованы при исследовании.

Рис. 13. Схема последовательного выполнения определения

при валовом анализе почв

Кроме того, при исследовании почв применяются различные инструментальные методы: полярографические, ИК-спектроскопия, эмиссионный спектральный анализ, атомно-абсорбционный анализ, рентгеновский анализ, термические методы, электронная микроскопия и т.д.