Устройство и принцип работы ТГА

Лабораторные работы № 3-5

Технический анализ угля на термогравиметрическом анализаторе (Eltra Thermostep)

Общие сведения

Термогравиметрический анализ – это метод исследования вещества и процессов, протекающих с изменением массы вещества при нагревании. Соответствующий этому методу прибор – термогравиметрический анализатор (ТГА) в основном используют для определения влаги, летучих веществ и зольности твердых топлив (угля, кокса, сланцев и др.). Также с помощью ТГА можно рассчитывать кинетические характеристики процесса термического разложения (деструкции) топлив.

Стандартные тестовые методы для анализа угля и кокса с помощью термогравиметрического анализа проводятся согласно ASTM D7582-12 «Standard Test Methods for Proximate Analysis of Coal and Coke by Macro Thermogravimetric Analysis».

Определение влажности, затем летучих веществ, затем зольности может быть проведено последовательно, используя один и тот же образец. В качестве альтернативы определение влажности, летучих веществ, зольности может быть проведено по отдельности.

Описание термогравиметрического анализатора

Устройство и принцип работы ТГА

Термогравиметрический анализатор (ТГА) – контролирующий аппарат, состоящий из печи с полостью достаточно большой для размещения тиглей, содержащих тестовые образцы, которые отвечают минимальным требованиям по массе для проведения процедуры. Система ТГА может разместить большое количество тиглей, позволяя проводить продолжительный анализ с одним тиглем незаполненным или с эталонным образцом. Печь устроена таким образом, что полость окружена подходящим огнеупорным материалом и изолирована таким образом, чтобы обеспечить равномерную температуру во всех частях полости, имея минимальную площадь свободного пространства. Печь способна выдержать быстрый нагрев (30-45 ⁰С/мин от температуры окружающей среды до 950 ⁰С). Температура отслеживается и удерживается на показателях, точно определенных для каждого анализа. Система имеет интегрированные весы, способные взвешивать тигли и тестовые образцы постоянно в течение проведения анализа. Все измерения массы проводятся и записываются системой. Чувствительность весов на уровне как минимум 0,1 мг.

В ТГА обеспечивается ввод газов (азот, кислород), необходимых для избавления от продуктов сушки, удаления летучих веществ и горения.

В основе термогравиметрического метода анализа лежат многие физико-химические процессы, характеризующие термическую деструкцию (разложение) угля. При нагревании исследуемого образца фиксируют потерю массы, связанную с десорбцией летучих компонентов, влаги и сгоранием органических веществ. Зольность рассчитывают как разность начальной массы и массы минерального остатка после озоления.

Анализатор состоит из печи нагрева, встроенных электронных весов, поворотного стола (карусели) на 19 проб. Температура печи программируется в диапазоне (25-1000°С) и изменяется несколькими изотермическими ступенями, соответствующими требованиям методов испытаний. Предусмотрена возможность регулирования скорости нагрева от 5 до 45 °С в минуту.

Задание условий анализа и градуировка анализатора осуществляется в диалоговом режиме с помощью встроенного процессора, от внешнего компьютера. Программное обеспечение предусматривает одновременное управление работой от одного до четырех газоанализаторов, обработку экспериментальных данных и передачу результатов на дисплей или принтер в числовой или графической форме.

При проведении термогравиметрического анализа масса образца в контролируемой атмосфере записывается неоднократно в зависимости от температуры, или времени, или обоих. В макротермогравиметрическом анализе используется образец приблизительно равного 1 грамму. Все измерения массы проводятся системой. В типичном анализе температура обычно поднимается от температуры окружающей среды до конкретной и удерживается при этой температуре положенный промежуток времени. Изменение массы записывается неоднократно в течение всей процедуры. В термогравиметрическом анализе угля и кокса анализы влажности и зольности завершаются, когда образцы достигают постоянной массы как обозначено в эксплуатационных параметрах прибора. В качестве альтернативы, измерение влажности и зольности может считаться законченным после нагрева образца на конкретный промежуток времени. В анализе летучих веществ образцы взвешиваются после нагрева до 950 ⁰С и удерживаются при этой температуре 7 минут.

В комплект с ТГА входит: печь, компьютерная система, струйный принтер, клавиатура, русифицированный пакет программного обеспечения для графического отображения хода анализа и обработки результатов.