Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Приготовление рабочих растворов. Дитизон, 0,001 %-ный раствор в хлороформе




Читайте также:
  1. А) Приготовление цементно-песчаного раствора, оценка его консистенции и установление водоцементного отношения раствора нормальной консистенции.
  2. АВТОМАТИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ РАСТВОРОВ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ
  3. Аналитический метод расчета рабочих характеристик асинхронных двигателей
  4. Аттестация и рационализация рабочих мест
  5. Аттестация рабочих мест
  6. Аттестация рабочих мест и компенсации за работу во вредных условиях
  7. АТТЕСТАЦИЯ РАБОЧИХ МЕСТ ПО УСЛОВИЯМ ТРУДА
  8. Аттестация рабочих мест по условиям труда (к л.р. 1, 2, 3)
  9. Аттестация рабочих мест по условиям труда(продолжение)
  10. Аттестация рабочих мест по химическому фактору

Дитизон, 0,001 %-ный раствор в хлороформе. Навеску дитизона массой 0,001 г растворяют в 100 см3 хлороформа. Приготовленный раствор хранят при 5 °С в склянке из темного стекла.

0,0005 %-ный раствор готовят из 0,001 %-ного раствора дитизона разбавлением хлороформом в два раза в день анализа.

Основной стандартный раствор ртути, 100 мкг/см3. Готовят из ГСО. При его отсутствии поступают следующим образом: растворяют 0,018 г желтого оксида ртути в мерной колбе на 100 см3 в небольшом количестве 1 N серной кислоты. После растворения навески объем стандарта доводят до метки 1 N серной кислотой.

Рабочий стандартный раствор ртути, 1 мкг/см3. Рабочий стандартный раствор ртути готовят из основного стандартного раствора разбавлением 1 N серной кислотой.

Раствор готовят в день применения.

Построение калибровочной кривой

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего стандартного раствора ртути, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг ртути. Объем раствора доводят до 18 см3 1 N азотной кислотой. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор перманганата калия до появления розовой окраски, затем стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Хлороформные экстракты с дитизонатом ртути переносят в пробирки и измеряют оптическую плотность при λ = 490 нм. По полученным средним данным из 5 определений строят график зависимости оптической плотности от содержания ртути (мкг).

Проведение анализа

Почву высушивают до воздушно-сухого состояния. Смешивают 1 г почвы с 0,25 г диоксида свинца и через воронку с оттянутым концом вносят полученную смесь в нижний шарик трубки Пемфильда. Пробу нагревают сначала в коптящем, а затем в окислительном пламени до красного коления. Трубка находится под углом 10 – 15°. Продолжительность отгонки ртути 5 - 6 мин. Затем шарик оплавляют и в запаянный конец трубки наливают 1 см3 азотной кислоты (ρ = 1,4 г/см3). Оставляют на несколько минут, затем сливают раствор в делительную воронку. Трубку ополаскивают несколько раз 18 см3 воды. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор перманганата калия до появления розовой окраски, которую устраняют, добавляя 1 каплю 3 %-ного раствора перекиси водорода. Смесь перемешивают и добавляют 1 см3 1 %-ного раствора ЭДТА и 4 см3 20 %-ного раствора сульфита натрия. После перемешивания к раствору добавляют 4 см3 0,0005 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Смесь встряхивают 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в пробирку и измеряют оптическую плотность при λ = 490 нм.



Содержание ртути в пробе находят по калибровочной кривой.

Одновременно с определением ртути определяют влажность, которая учитывается при пересчете результатов на сухую почву.

 

Обработка результатов

Концентрацию ртути в почве (С) в мг/кг вычисляют по формуле

,

где СHgколичество ртути, найденное по калибровочной кривой, мкг; mмасса исследуемой почвы, г.

 

йодометрическое определения
сероводорода в почве

 

Методика предназначена для исследования почв на содержание сероводорода в местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами, в частности, в прибрежной почве рек и других водоемов, куда сбрасываются сточные воды, загрязненные нефтепродуктами.

Измерение основано на окислении сероводорода йодом, выделившимся при взаимодействии йодида калия с перманганатом калия в кислой среде. Нижний предел обнаружения 0,34 мг/кг почвы. Точность определения ± 25%.



Измеряемые концентрации – от 0,34 до 2000 мг/кг.


Дата добавления: 2015-04-11; просмотров: 12; Нарушение авторских прав







lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2022 год. (0.013 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты