Приготовление рабочих растворов. Дитизон, 0,001 %-ный раствор в хлороформе

Дитизон, 0,001 %-ный раствор в хлороформе. Навеску дитизона массой 0,001 г растворяют в 100 см³ хлороформа. Приготовленный раствор хранят при 5 °С в склянке из темного стекла.

0,0005 %-ный раствор готовят из 0,001 %-ного раствора дитизона разбавлением хлороформом в два раза в день анализа.

Основной стандартный раствор ртути, 100 мкг/см³. Готовят из ГСО. При его отсутствии поступают следующим образом: растворяют 0,018 г желтого оксида ртути в мерной колбе на 100 см³ в небольшом количестве 1 N серной кислоты. После растворения навески объем стандарта доводят до метки 1 N серной кислотой.

Рабочий стандартный раствор ртути, 1 мкг/см³. Рабочий стандартный раствор ртути готовят из основного стандартного раствора разбавлением 1 N серной кислотой.

Раствор готовят в день применения.

Построение калибровочной кривой

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего стандартного раствора ртути, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг ртути. Объем раствора доводят до 18 см³ 1 N азотной кислотой. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор перманганата калия до появления розовой окраски, затем стандарты обрабатывают в условиях анализа пробы. Хлороформные экстракты с дитизонатом ртути переносят в пробирки и измеряют оптическую плотность при λ = 490 нм. По полученным средним данным из 5 определений строят график зависимости оптической плотности от содержания ртути (мкг).

Проведение анализа

Почву высушивают до воздушно-сухого состояния. Смешивают 1 г почвы с 0,25 г диоксида свинца и через воронку с оттянутым концом вносят полученную смесь в нижний шарик трубки Пемфильда. Пробу нагревают сначала в коптящем, а затем в окислительном пламени до красного коления. Трубка находится под углом 10 – 15°. Продолжительность отгонки ртути 5 - 6 мин. Затем шарик оплавляют и в запаянный конец трубки наливают 1 см³ азотной кислоты (ρ = 1,4 г/см³). Оставляют на несколько минут, затем сливают раствор в делительную воронку. Трубку ополаскивают несколько раз 18 см³ воды. К раствору добавляют по каплям 0,1 N раствор перманганата калия до появления розовой окраски, которую устраняют, добавляя 1 каплю 3 %-ного раствора перекиси водорода. Смесь перемешивают и добавляют 1 см³ 1 %-ного раствора ЭДТА и 4 см³ 20 %-ного раствора сульфита натрия. После перемешивания к раствору добавляют 4 см³ 0,0005 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Смесь встряхивают 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в пробирку и измеряют оптическую плотность при λ = 490 нм.

Содержание ртути в пробе находят по калибровочной кривой.

Одновременно с определением ртути определяют влажность, которая учитывается при пересчете результатов на сухую почву.

Обработка результатов

Концентрацию ртути в почве (С) в мг/кг вычисляют по формуле

,

где С_Hg – количество ртути, найденное по калибровочной кривой, мкг; m – масса исследуемой почвы, г.

йодометрическое определения
сероводорода в почве

Методика предназначена для исследования почв на содержание сероводорода в местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами, в частности, в прибрежной почве рек и других водоемов, куда сбрасываются сточные воды, загрязненные нефтепродуктами.

Измерение основано на окислении сероводорода йодом, выделившимся при взаимодействии йодида калия с перманганатом калия в кислой среде. Нижний предел обнаружения 0,34 мг/кг почвы. Точность определения ± 25%.

Измеряемые концентрации – от 0,34 до 2000 мг/кг.