Построение калибровочной кривой

Калибровочную кривую, характеризующую зависимость оптической плотности от концентрации цинка, строят по 3 - 5 сериям калибровочных растворов. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора цинка. Калибровочные растворы готовят в мерных колбах емкостью 100 мл. В каждую колбу вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 мл рабочего раствора цинка и разбавляют бидистиллированной водой до метки. Получают растворы с концентрацией 0,000; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050 мг/л. Стандартные растворы обрабатывают как в ходе определения.

Замеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре при l = 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к холостой пробе. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации цинка, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс - концентрацию цинка, мг/л.

Выполнение анализа

100 мл исследуемой воды, подкисленной при отборе, или после минерализации нейтрализуют очищенным аммиаком по метиловому оранжевому и выливают в делительную воронку емкостью 150 - 200 мл.

Если проба не была подкислена, ее подкисляют 2 - 3 каплями HCl (1:1). Наливают 5 мл буферного раствора, перемешивают, приливают 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия и снова перемешивают.

Добавляют 4 мл 0,002 % раствора дитизона в ССl₄ и встряхивают в течение 5 минут. Окраска дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной. Экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой.

К водному раствору в делительной воронке приливают вновь 2 мл дитизона, встряхивают 2 минуты и слипают экстракт после расслоения в ту же пробирку. Перемешивают и замеряют оптические плотности на фотоколориметре.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 0,05 мг/л, весь цинк из анализируемой пробы обычно переходит при первом встряхивании в дитизонат и цвет второй порции дитизона остается зеленой. Если вторая половина экстракта будет иметь другую окраску, это значит, что в воде содержится цинка более 0,05 мг/л. В данном случае определение повторяют, отбирая для анализа меньший объем воды (25 - 50 мл). При этом количество прибавляемого буферного раствора и тиосульфата натрия остается прежним.

Обработка результатов

Концентрацию цинка (С, мг/л) рассчитывают по формуле:

С = Аn,

А - содержание цинка, найденное по калибровочному графику, мг/л; n - степень разбавления пробы (если проба не разбавлялась, n = 1).

ПДК(Zn²⁺) = 1 мг/л для вод водных объектов хозяйственно - питьевого и культурно - бытового назначения.

Литература: 3, 8, 12, 13.