Приготовление рабочих растворов. Соляная кислота, очищенный разбавленный (1:1) раствор

Соляная кислота, очищенный разбавленный (1:1) раствор. Чистоту кислоты проверяют следующим образом: к 100 мл бидистиллированной воды прибавляют 1 мл HCl (1:1), нейтрализуют очищенным аммиаком по фенолфталеину, приливают 0,5 мл 0,001 % дитизона в CCl₄ и встряхивают в течение 1 минуты. Окраска дитизона не должна меняться, при изменении окраски кислоту перегоняют и вновь проверяют на чистоту. Для очистки HCI плотностью 1,19 г/мл разбавляют бидистиллированной водой 1:1 и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, первые 100 - 200 мл отбрасывают. Дистиллят НСl имеет концентрацию примерно 1:1.

Четыреххлористый углерод, очищенный. Очищают обычной перегонкой с дефлегматором при 76 °С на водяной бане.

Дитизон. Очистка дитизона. 1 г препарата растворяют в 100 мл хлороформа, помещают в делительную воронку на 500 мл, добавляют 10 мл 3 % раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 минут, затем оставляют воронку для разделения слоев. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капель хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора не окрасятся в желтый цвет (обычно 5 - 6 извлечений). Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают в делительную воронку объемом 1 л и, осторожно помешивая, нейтрализуют НСl (1:1), пока дитизон не выпадет в виде хлопьев желтого цвета, а раствор из оранжевого не перейдет в бледно-зеленый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2 - 3 раза промывают 1 % аскорбиновой кислотой, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе для просушивания. Все работы с дитизоном проводят в вытяжном шкафу.

0,01 % раствор дитизона. Помещают 0,05 г очищенного дитизона в мерную колбу на 500 мл, растворяют в небольшом количестве СС1₄, затем доводят им же до метки.

0,002 % раствор дитизона. 20 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе до 100 мл СС1₄.

20 % раствор тиосульфата натрия. 20 г реактива растворяют в 80 мл бидистиллированной воды и очищают 0,01 % раствором дитизона порциями по 5 - 10 мл до тех пор, пока цвет дитизона перестанет изменяться.

2 N раствор ацетата натрия. 68 г реактива растворяют в бидистиллированной воде в колбе емкостью 250 мл и доводят объем раствора той же водой до метки.

2 N раствор уксусной кислоты. 30 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют бидистиллированной водой в мерной колбе емкостью 250 мл воды и доводят объем раствора до метки той же водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4,5. Смешивают равные объемы 2 N ацетата натрия и 2 N уксусной кислоты. Буферный раствор очищают как раствор ацетата натрия.

Основной раствор цинка. 0,1 г металлического цинка растворяют в пробирке в 2 мл соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доводят до метки бидистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 100 мкг цинка.

Рабочий раствор цинка. Готовят разбавлением основного в 100 раз. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг цинка.