Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Систематический анализ смеси катионов всех аналитических групп




Читайте также:
  1. Https://vk.com/club79228136 - БЕСТОПЛИВНЫЙ МАГНИТНЫЙ ДВИГАТЕЛЬ «PERENDEV», группа в контакте.
  2. I. Анализ инженерно-геологических условий территории, оценка перспективности её застройки
  3. I. Анализ инженерно-геологических условий территории, оценка перспективности её застройки
  4. II. Анализ чувствительности прибыли к изменению анализируемых факторов
  5. II. Группа C - дискреционная защита.
  6. III РАСШИРЕНИЕ ГРУППЫ И РАЗВИТИЕ ИНДИВИДУАЛЬНОСТИ
  7. III. Проведение анализа безубыточности
  8. III. Произвести анализ риска путем построения дерева событий.
  9. III.2.2) Основные группы и виды преступлений.
  10. IV. Определение компенсирующего объёма реализации при изменении анализируемого фактора

 

1. Предварительные испытания. В отдельных порциях исходного раствора дробным методом определяют ионы Fe2+, Fe3+ и NH+4 . Ионы Са2+, Mg2+, Mn2+ и Na+ рекомен­дуется также определять дробным методом.

Обнаружение Fe2+. К раствору, подкисленному соля­ной кислотой (1:3), добавляют каплю раствора гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(GN)6]. Образование темно-си­него осадка указывает на присутствие Fe2+.

Обнаружение Fe3+. К раствору, подкисленному соля­ной кислотой (1:3), добавляют каплю раствора гексациазоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6]. Появление синего осадка свидетельствует, о присутствии в растворе иона

Обнаружение NH+4 . В газовую камеру (см. рис. 7.8) вносят каплю исследуемого раствора, добавляют щелочь и быстро накрывают сверху часовым стеклом, на кото­ром лежит влажная лакмусовая бумажка. Выделяющий­ся аммиак окрашивает лакмусовую бумажку в синий цвет. Обнаружение иона NH+4 можно провести и с по­мощью реактива Несслера, который дает желтую окрас­ку раствора или красно-бурый осадок в присутствии со­лей аммония.

Обнаружение Мn2+. Ионы марганца (II) обнаруживают в растворе с помощью персульфата аммония (§ 12.3).

Обнаружение Са2+. Анализируемый раствор подкисля­ют серной кислотой. Образующийся осадок отделяют от раствора центрифугированием. Помещают каплю центрифугата на предметное стекло, упаривают до образования белого осадка и рассматривают под микроскопом. В присутствии ионов кальция Са2+ образуются характерные кристаллы в форме игл (см. рис. 10.1).

Обнаружение Mg2+. К анализируемому раствору добав­ляют в избытке раствор гидроксида натрия. Тщательно перемешивают и центрифугируют. Осадок промывают два раза горячей водой, добавляют к осадку гидроксид аммо­ния и хлорид аммония, тщательно перемешивают и цент­рифугируют. Реакцию обнаружения иона магния Mg2+ проводят на предметном стекле, соединяя капли центрифугата и раствора Na2HPO4. В присутствии ионов магния Mg2+ образуются кристаллы MgNH4PO4.

Обнаружение Na+. К анализируемому раствору добавляют по каплям раствор карбоната калия до щелочной реакции. Центрифугируют. В растворе над осадком обнаруживают ион Na+ микрокристаллоскопической реакцией с фанилацетатом или гексагидроксостибиатом (V) калия см. §8.3).



2. Осаждение и анализ второй группы катионов. К рас­твору добавляют раствор соляной кислоты до прекращения образования осадка. Осадок анализируют, как описано в § 9. В растворе остаются катионы I, III, IV, V и VI групп.

3. Осаждение и анализ третьей группы катионов. После осаждения второй группы к раствору добавляют раствор серной кислоты в присутствии этанола и осадок анализи­руют как описано в § 10.5. После осаждения катионов тре­тьей группы в растворе остаются катионы I, IV, V и VI групп.

4. Отделение и анализ катионов первой и четвертой групп.К раствору после осаждения катионов третьей груп­пы добавляют избыток раствора гидроксида натрия с его массовой долей 10 %, а затем пероксид водорода, переме­шивают и нагревают на водяной бане. Осадок образуют катионы пятой (Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+) и шестой (Cu2+, Hg2+, Cd2+) групп. В растворе остаются катионы первой (NH+4, К+, Na+) и четвертой (Zn2+, Al3+, Сr3+) групп.

Раствор делят на две части. Одну часть анализируют на присутствие катионов четвертой группы, как указано в § 11.4. Другую часть раствора анализируют на присутст­вие катионов первой группы, как указано в § 8.4.



5. Анализ смеси катионов пятой и шестой групп.Оса­док, содержащий катионы пятой и шестой групп, промы­вают 2-3 раза горячей водой в присутствии нитрата аммо­ния. Затем осадок растворяют в азотной кислоте и пероксиде водорода.

К полученному раствору добавляют избыток концент­рированного раствора аммиака, несколько капель раство­ра хлорида аммония и пероксида водорода. Раствор тща­тельно перемешивают и нагревают, затем отделяют рас­твор от осадка.

Раствор содержит аммиачные комплексные соли кати­онов шестой группы и катион Mg2+, так как при система­тическом ходе анализа смеси катионов всех групп магний оказывается в растворе вместе с аммиакатами меди, ртути и кадмия. После осаждения Cu2S и HgS в присутствии тиосульфата натрия (см. § 13.4) в растворе остаются ионы магния Mg2+ и кадмия Cd2+. Катион магния Mg2+ обнару­живают реакцией с Na2HPO4 и NH4OH (см. § 12.3), а кати он кадмия Cd2+ - с помощью сероводорода или сульфида натрия (см. § 13.3).

Оставшийся осадок содержит катионы пятой группы. Его промывают 2-3 раза разбавленным раствором аммиака и анализируют на присутствие катионов, как описано в § 12.4.

Для наглядности ниже приводится схема анализа сме­си катионов всех аналитических групп.

 

 

 

Рис. 13.1. Схема анализа смеси катионов I - VI групп (кислотно-основная классификация)

 


Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 31; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2020 год. (0.01 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты