Ход анализа смеси катионов пятой аналитической группы

1. Предварительное обнаружение катионов Fe²⁺ и Fe³⁺. Обнаружению катионов Fe²⁺ и Fe³⁺ не мешают ионы марганца Мn²⁺ и ионы магния Mg²⁺, поэтому в отдельных пробах исследуемого раствора определяют присутствие катионов Fe²⁺ и Fe³⁺.

Обнаружение катиона Fe²⁺ проводят с помощью реа­гента гексацианоферрата (III) калия K₃[Fe(CN)₆]. Выпаде­ние осадка темно-синего цвета указывает на присутствие в растворе ионов железа Fe²⁺.

Катионы железа Fe³⁺ обнаруживают с помощью рода­нида калия KSCN в подкисленном растворе. (По кроваво-красному окрашиванию.) Катионы железа Fe³⁺ можно об­наружить также с помощью гексацианоферрата (II) калия K₄[Fe(CN)₆] (см. § 12.3).

2. Осаждение катионов пятой группы. К исследуемому раствору добавляют раствор гидроксида натрия до полно­го выпадения осадка, приливают несколько капель пероксида водорода, перемешивают и нагревают на кипя­щей водяной бане до прекращения выделения пузырьков газа. Осадок от раствора отделяют путем центрифугирова­ния и промывают горячей водой, в которую добавлено не­сколько капель хлорида аммония. Осадок содержит Fe(OH)₃, MnO(OH)₂ и Mg(OH)₂.

3. Отделение и определение катионов магния. К осадку добавляют раствор хлорида аммония и перемешивают стеклянной палочкой. Гидроксид магния переходит в рас­твор. Осадок отделяют центрифугированием и в прозрач­ном центрифугате определяют ионы магния Mg²⁺ с по­мощью раствора гидрофосфата натрия. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии ионов магния Mg²⁺ в растворе.

4. Исследование осадка. К осадку, состоящему из Fe(OH)₃ и МnО(ОН)₂, добавляют разбавленную серную кислоту. Гидроксид железа (III) растворяется, а осадок МnО(ОН)₂ отделяют от раствора центрифугированием. Темно-коричневый цвет осадка свидетельствует о присут­ствии марганца.

Для подтверждения присутствия ионов марганца в ис­ходном исследуемом растворе к осадку МnО(ОН)₂ добавляют пероксид водорода в серной кислоте. В результате оса­док растворяется и образуются ионы марганца (II):

МnО(ОН)₂ + 2Н⁺ + Н₂О₂ = Mg²⁺ + 3Н₂О + О₂.

Ионы марганца (II) обнаруживают в растворе с по­мощью персульфата аммония (см. § 12.3).

Ниже приводится схема анализа смеси катионов пятой аналитической группы.

Рис. 12.1. Схема анализа смеси катионов пятой аналитической группы

ВОПРОСЫ И УПРАЖНЕНИЯ

1. Какие катионы образуют пятую аналитическую груп­пу? Что является групповым реагентом?

2. Чем отличаются гидроксиды катионов пятой группы от гидроксидов катионов четвертой группы?

3. Что происходит с гидроксидами железа (II) и марган­ца (II) на воздухе? Напишите уравнения реакций.

4. В чем растворяется гидроксид магния в отличие от гидроксида железа (III)?

5. Какова биологическая роль катионов железа (II), марган­ца (II) и магния? 40

6. В виде каких химических соединений применяются в медицине катионы железа, марганца и магния?

7. Какой химический реагент дает с катионом железа (II) самую чувствительную реакцию его обнаружения?

8. Напишите уравнения реакций, которые подтверждают свойства катионов железа (II) как восстановителя.

9. Напишите химическое уравнение самой характерной и чувствительной реакции на катион железа (III).

10. С помощью какого реагента можно окислить катионы марганца (II) в перманганат-ионы? Какие условия долж­ны соблюдаться при выполнении этой реакции?

11. Напишите химическое уравнение образования магний-аммония сульфата и объясните условия его получения.

12.Почему при анализе смеси катионов пятой аналитиче­ской группы вначале определяют, присутствуют ли в растворе катионы железа Fe²⁺ и Fe³⁺?

13. Как анализируют осадок, состоящий из гидроксидов же­леза (III) и магния, оксида-гидроксида марганца (IV)?

ГЛАВА 13.ШЕСТАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ГРУППА КАТИОНОВ