АНАЛИЗ РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО КАТИОНЫ I-III АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

В предлагаемом для исследования растворе могут содержаться ионы K⁺, NH₄⁺, Pb²⁺, Ag⁺, Ca²⁺, Ba²⁺.

Химическое исследование раствора проводят по следующей схеме. Вначале проводят предварительные испытания:

Отмечают окраску и рН раствора.

С помощью раствора NaOH и индикаторной бумажки проводят обнаружение катионов NH₄⁺.

С помощью 2 М HCl проводят обнаружение катионов 2-й аналитической группы. Если осадок не образуется, то катионов Ag⁺ и Pb²⁺ в исследуемом растворе нет.

Обнаружение катионов III аналитической группы проводят с помощью 2 М H₂SO₄. Если осадок не образуется (после добавления этанола), то можно сделать вывод об отсутствии в исследуемом растворе катионов Ca²⁺ и Ba²⁺. Катионы Pb²⁺ могут давать осадок как с HCl, так и с H₂SO₄. Осадок PbSO₄ в отличие от CaSO₄ и BaSO₄ растворим в растворе NaOH.

Обнаружение катионов K⁺ проводят с помощью микрокристаллоскопической реакции с Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]. Если в растворе присутствуют ионы NH₄⁺, то их можно удалить прокаливанием 1 капли раствора на предметном стекле. К остывшему сухому остатку прибавляют 2 капли раствора Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]. Образовавшиеся чёрные кубические кристаллы рассматривают под микроскопом.

Предварительные испытания позволяют упростить дальнейшее исследование, так как в растворе может не оказаться целой группы катионов.

После завершения предварительных испытаний берут около 0,5 мл исследуемого раствора и добавляют к нему 0,5 мл 2 М HCl. Образовавшийся осадок отфильтровывают с помощью бумажного фильтра. Фильтрат оставляют для обнаружения Ca²⁺ и Ba²⁺.

Фильтр с осадком обрабатывают 2-3 мл горячего 30% раствора CH₃COONH₄. В фильтрате с помощью реакции с KI обнаруживают ионы Pb²⁺.

Осадок, оставшийся на фильтре после обработки его раствором CH₃COONH₄, обрабатывают 2-3 мл 2 М NH₃. В фильтрате реакцией с K₂CrO₄ обнаруживают катионы Ag⁺.

Для обнаружения катионов Ca²⁺ 1 каплю фильтрата, оставленного для обнаружения катионов Ca²⁺ и Ba²⁺, помещают на предметное стекло, добавляют H₂SO₄ и слегка упаривают до образования кромки у пятна. В присутствии ионов Ca²⁺ под микроскопом будут видны длинные игольчатые бесцветные кристаллы CaSO₄×2H₂O.

Для обнаружения катионов Ba²⁺ 2-3 капли этого же фильтрата помещают в пробирку, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5) и проводят реакции с гипсовой водой или с K₂Cr₂O₇.

После завершения анализа следует оформить протокол и представить его на подпись преподавателю. В протоколе необходимо привести:

описание внешнего вида исследуемого раствора,

краткое описание хода анализа,

в случае положительного результата той или иной реакции - её уравнение.

В конце протокола необходимо сделать вывод о том, какие катионы найдены и какие не найдены в исследуемом растворе.