Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Л а б о р а т о р н а я р а б о т а. Диаграмма плавления бинарной смеси лекарственных веществ.

Читайте также:
  1. ER-диаграмма (Сущность-связь)
  2. III.3.1. Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси
  3. В выводе необходимо отметить, образуют ли исследуемые вещества химические соединения; температуру плавления и состав эвтектической смеси.
  4. В опыте из конъюгационной смеси на среде Эндо со стрептомицином вырастают колонии реципиента и рекомбинанта.
  5. Векторная диаграмма токов и напряжений при резонансе
  6. Взрыв газопаровоздушной смеси.
  7. Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных препаратов (опросный, физический, органолептический, контроль при отпуске).
  8. Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных препаратов (письменный, химический).
  9. Витамин К и обмен веществ.
  10. Влияние массажа на обмен веществ.

Цель работы. Научиться строить диаграмму плавления смеси веществ и использовать ее для определения количественного состава смеси по температуре ее плавления, а также для определения состава эвтектической смеси.

Приборы и оборудование. Баня масляная, воздушная «рубашка», термометр химический (до 200°С), штатив Бунзена, горелка газовая, асбестовая сетка, стеклянная трубка (d = 10 мм, l = 60-80 см), стеклянные капилляры – 8-10 шт (l = 25-30 мм), резиновое кольцо, пробки.

Реактивы. Индивидуальные вещества, входящие в состав исследуемой смеси – анестезин и новокаин, бинарные смеси лекарственных веществ (смеси анестезина и новокаина с различным соотношением индивидуальных веществ), контрольная задача.

Сущность работы.Диаграмма плавления дает возможность судить о составе смеси лекарственных веществ, о взаимодействии между компонентами, об образовании твердых растворов. Диаграммы плавления можно использовать для выбора наиболее целесообразного пути выделения и очистки лекарственного вещества и смеси, для определения условий образования и состава эвтектической смеси.

Прибор для определения температур плавления представлен на рисунке:

 

1 - масляная баня, 2 - воздушная рубашка, 3 – термометр, 4 - стеклянный капилляр, 5 – асбестовая сетка, 6 - газовая горелка.

Масло в банях не должно быть мутным, на дне бани не должно быть воды.

Ход работы.1. Заполняют капилляры смесями анестезина и новокаина (по 1 каждого соотношения).

Один конец капилляра помещают в горячую часть пламени горелки и, медленно вращая его, запаивают. Обращают внимание на то, чтобы толщина пая не намного превышала толщину стенки капилляра. Исследуемое вещество насыпают на чистый лист бумаги, а оттуда набирают ее в капилляр, постоянно уплотняя постукиванием запаянным концом о поверхность стола. Затем берут стеклянную трубку длиной 60-80 см, ставят вертикально на стол и в нее закрытым концом вниз бросают капилляр. Эту операцию повторяют несколько раз и прекращают только тогда, когда уровень порошка в капилляре станет постоянным и равным 1 - 1,5 см.

2. Собирают прибор для определения температур плавления.

Для этого прикрепляют резиновым кольцом к термометру капилляр так, чтобы его заполненная часть была на уровне ртутного резервуара термометра. Термометр с помощью кусочков корковой пробки закрепляют в «воздушной рубашке», следя за тем, чтобы резервуар термометра не касался дна «воздушной рубашки», а уровень масла в бане был выше верхнего конца капилляра. «Воздушную рубашку» из масляной бани не следует вынимать на протяжении всей работы. Баню ставят на асбестовую сетку и закрепляют в штативе.



3. Измерение температуры плавления смесей веществ разного состава.

Измерение температуры плавления начинают со смеси, близкой по составу к эквимолярному в порядке увеличения мольной доли одного из компонентов и заканчивают этим компонентом. При медленном нагревании масляной бани (3 – 4 градуса в минуту) отмечают температуру начала плавления смеси ts , когда вещество как бы “съеживается” и отходит от стенок капилляра. На этом этапе нагревание замедляют, после чего отмечают температуру конца плавления tl , когда расплав в капилляре становится совершенно прозрачным. Результаты измерений заносят в таблицу.

Нагревание каждой последующей смеси проводят в предварительно охлажденной бане, поэтому для выполнения задания необходимо использовать две бани: пока одна из них находится в работе, другая охлаждается на воздухе.



При работе с масляной баней следят за тем, чтобы масло в ней не перегревалось.

Охлаждать масляную баню водой категорически запрещается.

Обработка результатов. Строят диаграмму состояния исследуемой смеси в координатах: “температура плавления – состав”. Для этого на график наносят точки Тs и Тl , соответствующие каждому исследованному составу (состав смеси дается в мольных долях), через точки Тs проводят прямую линию солидуса (s- линия), а через точки Тl - плавные линии ликвидуса (l- линия).

Линию солидуса можно провести параллельно оси абсцисс через точку Тs, которая находится как среднее арифметическое из n-измерений:

На диаграмме отмечают гомогенные и гетерогенные области, рассчитывают число «условных» степеней свободы в области выше линии ликвидуса и на линии ликвидуса.


Дата добавления: 2015-08-05; просмотров: 7; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Обработка результатов. | В выводе необходимо отметить, образуют ли исследуемые вещества химические соединения; температуру плавления и состав эвтектической смеси.
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2019 год. (0.011 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты