Л а б о р а т о р н а я р а б о т а. Диаграмма плавления бинарной смеси лекарственных веществ.

Цель работы. Научиться строить диаграмму плавления смеси веществ и использовать ее для определения количественного состава смеси по температуре ее плавления, а также для определения состава эвтектической смеси.

Приборы и оборудование. Баня масляная, воздушная «рубашка», термометр химический (до 200°С), штатив Бунзена, горелка газовая, асбестовая сетка, стеклянная трубка (d = 10 мм, l = 60-80 см), стеклянные капилляры – 8-10 шт (l = 25-30 мм), резиновое кольцо, пробки.

Реактивы. Индивидуальные вещества, входящие в состав исследуемой смеси – анестезин и новокаин, бинарные смеси лекарственных веществ (смеси анестезина и новокаина с различным соотношением индивидуальных веществ), контрольная задача.

Сущность работы.Диаграмма плавления дает возможность судить о составе смеси лекарственных веществ, о взаимодействии между компонентами, об образовании твердых растворов. Диаграммы плавления можно использовать для выбора наиболее целесообразного пути выделения и очистки лекарственного вещества и смеси, для определения условий образования и состава эвтектической смеси.

Прибор для определения температур плавления представлен на рисунке:

1 - масляная баня, 2 - воздушная рубашка, 3 – термометр, 4 - стеклянный капилляр, 5 – асбестовая сетка, 6 - газовая горелка.

Масло в банях не должно быть мутным, на дне бани не должно быть воды.

Ход работы.1. Заполняют капилляры смесями анестезина и новокаина (по 1 каждого соотношения).

Один конец капилляра помещают в горячую часть пламени горелки и, медленно вращая его, запаивают. Обращают внимание на то, чтобы толщина пая не намного превышала толщину стенки капилляра. Исследуемое вещество насыпают на чистый лист бумаги, а оттуда набирают ее в капилляр, постоянно уплотняя постукиванием запаянным концом о поверхность стола. Затем берут стеклянную трубку длиной 60-80 см, ставят вертикально на стол и в нее закрытым концом вниз бросают капилляр. Эту операцию повторяют несколько раз и прекращают только тогда, когда уровень порошка в капилляре станет постоянным и равным 1 - 1,5 см.

2. Собирают прибор для определения температур плавления.

Для этого прикрепляют резиновым кольцом к термометру капилляр так, чтобы его заполненная часть была на уровне ртутного резервуара термометра. Термометр с помощью кусочков корковой пробки закрепляют в «воздушной рубашке», следя за тем, чтобы резервуар термометра не касался дна «воздушной рубашки», а уровень масла в бане был выше верхнего конца капилляра. «Воздушную рубашку» из масляной бани не следует вынимать на протяжении всей работы. Баню ставят на асбестовую сетку и закрепляют в штативе.

3. Измерение температуры плавления смесей веществ разного состава.

Измерение температуры плавления начинают со смеси, близкой по составу к эквимолярному в порядке увеличения мольной доли одного из компонентов и заканчивают этим компонентом. При медленном нагревании масляной бани (3 – 4 градуса в минуту) отмечают температуру начала плавления смеси t_s , когда вещество как бы “съеживается” и отходит от стенок капилляра. На этом этапе нагревание замедляют, после чего отмечают температуру конца плавления t_l , когда расплав в капилляре становится совершенно прозрачным. Результаты измерений заносят в таблицу.

Нагревание каждой последующей смеси проводят в предварительно охлажденной бане, поэтому для выполнения задания необходимо использовать две бани: пока одна из них находится в работе, другая охлаждается на воздухе.

При работе с масляной баней следят за тем, чтобы масло в ней не перегревалось.

Охлаждать масляную баню водой категорически запрещается.

Обработка результатов. Строят диаграмму состояния исследуемой смеси в координатах: “температура плавления – состав”. Для этого на график наносят точки Тs и Т_l , соответствующие каждому исследованному составу (состав смеси дается в мольных долях), через точки Тs проводят прямую линию солидуса (s- линия), а через точки Т_l - плавные линии ликвидуса (l- линия).

Линию солидуса можно провести параллельно оси абсцисс через точку Т_s, которая находится как среднее арифметическое из n-измерений:

На диаграмме отмечают гомогенные и гетерогенные области, рассчитывают число «условных» степеней свободы в области выше линии ликвидуса и на линии ликвидуса.