для задач екологічного моніторингу

Методичні вказівки

До використання енергодисперсійного

рентгенофлуоресцентного аналізатора «EXPERT 02L»

для задач екологічного моніторингу

Енергодисперсійний рентгенофлуоресцентний аналізатор «EXPERT 02L» (далі – Аналізатор) призначений для вимірювання масової частки елементів з атомними номерами від 11 (натрій) до 92 (уран). Додаткові сфери застосування аналізатора: якісний аналіз на присутність хімічних елементів із діапазону визначення у зразках порошків, розчинів, шламів, продуктів харчування, фарб, нафтопродуктів, паперу, будівельних матеріалів, мінералів, ґрунтів і т.п.

Аналізатор був розроблений для дослідження однорідних монолітних зразків металевих сплавів (злитки, деталі, фольги, дріт), проте він може бути використаний також для визначення елементного складу зразків довільної консистенції. При цьому слід мати на увазі, що при аналізі елементного складу зразків, які містять елементи №№ 1-10, кількісний аналіз є утруднений, оскільки цілий ряд поширених в природі елементів (кисень, вуглець, азот) залишається поза аналізом. Відтак отримані дані стосовно масової частки присутніх у зразку елементів носять відносний характер і можуть бути використані для порівняння складу зразків, отриманих в різних місцях чи в різний час, а також для визначення аномально високого вмісту тих чи інших елементів, зокрема важких металів, хлору, фосфору, сірки та ін.

Принцип дії РФА полягає у збудженні атомів об’єкту контролю зовнішнім джерелом іонізуючого випромінювання та наступній реєстрації характеристичного рентгенівського випромінювання (ХРВ) атомів. Енергія ХРВ однозначно пов’язана зі структурою рівнів атому конкретного хімічного елемента.

Для якісного аналізу достатньо за допомогою рентгенівського спектрометра визначити енергії ліній ХРВ від об’єкту та за їх значенням ідентифікувати наявні елементи. Кількісний аналіз базується на твердженні пропорційності між інтенсивністю ХРВ елементу та його вмістом у об’єкті контролю.

Порядок використання (дії по проведенню експертиз).

Увімкнувши комп’ютер і аналізатор, запускають програмний файл «Експерт», клацнувши по його іконці мишею. При запуску програми відбувається ініціалізація блока вимірювання (БВ) та встановлюються його робочі режими.

Після запуску програмного забезпечення на екрані монітора відображається головний користувацький інтерфейс програми з меню та кнопками управління.

Інтерфейс містить дві функціонально розділені панелі. Панель «Измерение спектра» призначена для управління блоком вимірювання.

Панель «Обработка спектра» призначена для управління процесом аналізу спектру. Вона дозволяє провести обробку спектру і контролювати результати цієї обробки.

Опція «Режим измерения» дозволяє вибрати один з двох режимів вимірювання хімічних елементів у зразках:

1) Одиночний для вимірювання або легких, або середніх і важких елементів;

2) Послідовний для вимірювання всіх елементів. При аналізі елементного складу ґрунтів чи розчинів для виконання задач екологічного моніторингу здебільшого використовується послідовний режим, причому під час другого вимірювання в камеру приладу подається гелій з балона.

Зразок (сипучу речовину, компактний шматок або рідину) поміщують у кювету для порошків та рідин. Підготовлений зразок розміщують у вимірювальній камері. Переконавшись, що на панелі «Измерение спектра» проти рядка «Статус» знаходиться зелений напис «Работает нормально», вибирають режим вимірювання і натискають кнопку «Пуск». При цьому за замовчуванням встановлюється тривалість часу вимірювання спектру 300 с (для одиночного режиму) чи по 300 с для кожного вимірювання (у послідовному режимі). Час вимірювання може бути змінено шляхом вводу його нового значення після натискання кнопки «Время измерения». Після оптимізації струму рентгенівської трубки, яка може тривати від кількох до кільканадцяти секунд, на екрані з’являється зображення накопичуваного спектра у двох вікнах: збільшеному фрагменті та оглядовому вікні. Навівши курсор на той чи інший пік і клацнувши мишею, можна отримати на екрані інформацію про хімічний елемент, якому належить даний пік, і тим самим ще в ході вимірювання отримати якісну інформацію про елементи, наявні у даному зразку.

З режиму накопичення спектра можна вийти до закінчення встановленого часу вимірювання шляхом натискання кнопки «Стоп». При цьому програма запитує користувача, чи слід завантажити спектр. При позитивній відповіді відбувається завантаження спектра в буфер обробки. Продовження перерваного вимірювання може бути за необхідності здійснене шляхом натискання кнопки «Продолжение».

Після закінчення накопичення спектра аналізатор або переходить до другого вимірювання (якщо прилад працює у послідовному режимі), або активізує клавішу «Ввод». Після її натискання можна здійснити обробку спектра і отримати дані щодо елементного складу зразка шляхом натискання клавіші «Обработка». При цьому можуть бути задіяні наступні режими обробки: «Поисковый» (пошуковий) – у випадку повністю невідомого складу зразка, чи «Известный состав», що включає опції «По элементам» - у випадку зразків з відомим складом, коли здійснюється порівняння вмісту заданих елементів, та «По формулам» - у випадку, коли зразок містить елементи у вигляді сполук (переважно оксидів); останній режим дозволяє зокрема аналізувати мінерали та ґрунти.

Після закінчення обробки на екрані з’являється таблиця, що містить список елементів та їхній процентний вміст з вказанням похибки. Прямо з таблиці можна здійснити вилучення елементів та подальшу обробку за скороченим списком. Для цього в таблиці результатів слід поставити значки проти елементів, які слід вилучити, і натиснути клавішу «Обработка». Ця операція здійснюється переважно тоді, коли є підстави вважати, що той чи інший елемент (здебільшого з незначним масовим вмістом) насправді відсутній, а інформація про його наявність є результатом впливу шумів або забруднень.

При режимі обробки «Известный состав», опція «По элементам» існує два варіанти: «По файлу» (оператор отримує каталог файлів з елементним складом відомих зразків, з якого він вибирає потрібний, відкриває його і вводить дані з цього файлу) та «По новому списку» чи «По измерению». В цьому режимі на екрані з’являється таблиця хімічних елементів, з відміченими (якщо раніше проводилася обробка) ідентифікованими елементами. З допомогою маркера миші оператор проводить вибір елементів, натискаючи ліву клавішу миші на обраному елементі. Для завершення вибору слід натиснути клавішу «Применить» чи «Обработать».

Режим «По файлу»

Режим «По новому списку»

У варіанті «По формулам» виникає можливість задання складу за допомогою хімічних формул, що містять дані елементи. Це можна робити зокрема за діючим списком, наприклад, отриманим в результаті вимірювання.

Після закінчення обробки у будь-якому з перерахованих режимів отримані результати можуть бути виведені на друк чи збережені у відповідний файл. Коментар до таблиці чи до спектра може бути введений після натискання клавіші «Комментарий».

Увага! При аналізі зразків, що містять одночасно легкі та важкі елементи, у послідовному режимі програма може дати збій. У цьому випадку слід повторити вимірювання в одиночному режимі, орієнтуючись відповідно на легкі чи важкі елементи. При цьому клавіша «Подача гелия» має бути відповідно натиснута чи вимкнена.