Реактивы и растворы. 1. Для приготовления растворов, реактивов и разведения проб применяют дистиллированную, катионированную или обессоленную воду с лабораторной установки

1. Для приготовления растворов, реактивов и разведения проб применяют дистиллированную, катионированную или обессоленную воду с лабораторной установки («очищенная вода»).

2. Хлористый аммоний квалификации «х.ч.», 20%-ный раствор.

3. Водный раствор аммиака, 25%-ный.

4. Аммиачный буферный раствор. Смешивают 80мл 25%-ного водного раствора аммиака и 100мл 20%-ного раствора хлористого аммония и доводят объем до 1л очищенной водой.

5. Этиловый спирт высшей очистки.

6. Индикаторы: кислотный хром темно-синий или эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ-00). Растворяют 0,5г индикатора в 20мл аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100мл этиловым спиртом.

7. Сернокислый магний 0,1н (0,05н) раствор готовят из фиксанала.

8. Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) квалификации «ч.д.а.»; 0,05 и 0,005м растворы. Сначала готовят 0,05м раствор трилона Б. Для этого 18,612г реактива растворяют в очищенной воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1л и фильтруют. Колбу доливают до метки той же водой и тщательно перемешивают содержимое. Титр 0,05м раствора трилона Б устанавливают по 0,05м (0,1н) раствору сернокислого магния:

В коническую колбу вместимостью 250мл вводят 5мл 0,05м раствора сернокислого магния, доливают до 100мл очищенной водой, добавляют 5мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора, жидкость перемешивают и медленно титруют раствором трилона Б до резкого изменения окраски. В случае применения кислотного хрома темно-синего окраска переходит из красной в синевато-сиреневую, в случае эриохрома черного Т – из вино- красной в синий цвет. Для установки титра производят не менее трех параллельных определений, расхождения между ними не должны быть более 0,05мл.

Поправочный коэффициент к нормальности трилона Б:

;

где а – расход 0,05м раствора трилона Б на титрование 5мл точно 0,05м раствора сернокислого магния (среднеарифметическое из расчетов нескольких определений).

Разведением 0,05м раствора точно в 10 раз очищенной водой готовят 0,005м раствор трилона Б. при этом поправочный коэффициент к номиналу молярности К_т тот же, что и для 0,05м раствора.

9. Солянокислый гидроксиламин квалификации «ч.д.а.», 5%-ный раствор или сернокислый гидразин квалификации «ч.д.а.», водный насыщенный раствор. Эти реактивы постоянно окисляются кислородом воздуха, поэтому пригодны в течение 5-7 суток.

10. Сернистый натрий квалификации «ч.д.а.», 1,5-2%-ный раствор.

11. Диэтилдитиокарбонат натрия квалификации «ч.д.а.», 0,1%-ный раствор.

12. Бутиловый спирт нормальный.