Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



ИЗОЛИРОВАНИЕ

Читайте также:
  1. Однополюсное касание в 3-х фазной сети с изолированием нейтрально

Фармацевтический факультет

__________________________

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

 

 

Химико-токсикологический анализ на группу веществ,

Изолируемых экстракцией и сорбцией

(барбитураты)

Учебно–методическое пособие для студентов 4 курса
фармацевтического факультета

 

Количество часов:

Лекционных – 2

Лабораторно-практических - 10

 

Нижний Новгород


Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией (барбитураты). Учебно–методическое пособие для студентов 4 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

 

 

Учебно-методическое пособие составлено для студентов 4 курса фармацевтического факультета. В пособии рассмотрены метод изолирования барбитуратов из биологического материала, их качественное и количественное определение, обнаружение и разделение методом ТСХ.

 

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии (протокол № 1 от 16.02.09).

 

Составители: С.А. Гаврилова, Л.Н. Карякина, Н.Б. Мельникова, Т.В. Саликова.

 

Рецензенты:

 

С.А. Гаврилова,

Л.Н. Карякина,

Н.Б. Мельникова,

Т.В. Саликова


Химико-токсикологический анализ на группу веществ,

Изолируемых экстракцией и сорбцией

(барбитураты)

ВВЕДЕНИЕ

Производные барбитуровой кислоты – барбитал, фенобарбитал, барбамил, этаминал-натрия, бутобарбитал и бензонал – извлекаются из кислого раствора органическим растворителем. В качестве биологического материала берется содержимое желудка, печень, почки, моча.

ИЗОЛИРОВАНИЕ

Изолирование подкисленным спиртом.

Измельченный объект (100 г) (если объект полужидкий – упаривают на водяной бане 40 0С до густоты сиропа; если объект жидкий – извлекают органическим растворителем сначала из кислого раствора, затем из щелочного) помещают в колбу с притертой пробкой и заливают 96% спиртом с таким расчетом, чтобы твердые части объекта были полностью покрыты им; полученную смесь подкисляют 5 – 10 % спиртовым раствором щавелевой кислоты до pH 2,5 – 3 и оставляют до следующего дня при периодическом взбалтывании.



На следующий день при сохранившейся кислой реакции объекта исследования спиртовое извлечение фильтруют через складчатый фильтр, предварительно смоченный спиртом (реакция извлечения должна быть кислой), и собирают в фарфоровую чашку емкостью 200 – 250 мл, выпаривают на водяной бане до густоты сиропа при температуре не выше 40 – 50 0С.

 

       
   
 
 
фильтрация
фильтрация
щавелевая к-та
упаривание
осаждение белков 96% спиртом
выпаривание
до отрицательной реакции
C2H5OH
CHCl3
экстракция
выпаривание
экстракция
CHCl3
NH4OH
фильтрация
измельчение * - в зависимости от вида объекта

 


H2O горячая

 


Рис. 1. Схема изолирования из биологического материала.

В сиропообразном остатке производят осаждение белков, для чего остаток повторно обрабатывают 96 % спиртом, приливая его тонкой струйкой, а затем по каплям и непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой; спирт добавляется до тех пор, пока следующая капля спирта не перестанет вызывать помутнение жидкости. Образовавшемуся осадку дают отстояться в течение 10 – 15 минут и отфильтровывают его через гладкий маленький фильтр (5 – 6 см в диаметре), предварительно смоченный спиртом.



Остаток на фильтре промывают (по каплям) несколькими миллилитрами спирта. Фильтрат собирают в фарфоровую чашечку, сгущают его на водяной бане до густоты сиропа и снова повторяют операцию осаждения белков.

Операцию осаждения белков производят несколько раз (2 – 3 раза и более) до тех пор, пока спирт не перестанет что-либо осаждать.

В последний раз вытяжку выпаривают на водяной бане до густоты сиропа, остаток растворяют в 25 – 30 мл горячей дистиллированной воды (~50 0С) и мутный раствор фильтруют через небольшой гладкий фильтр, смоченный водой.

Фильтрат собирают в делительную воронку и трижды экстрагируют его хлороформом (15, 10 и 10 мл).

Соединенные вместе хлороформные извлечения фильтруют через маленький фильтр с безводным сульфатом натрия, смоченный хлороформом, и помещают в маленькую сухую колбу (на 25 мл), которую снабжают этикеткой «Извлечение из кислого раствора».

Водный остаток в делительной воронке подщелачивают 25 % раствором аммиака до pH 8,5 – 9 и вновь извлекают 3 порциями хлороформа (15, 10 и 10 мл).

С объединенными хлороформными извлечениями поступают, как указывалось выше. После фильтрования их помещают в сухую колбу и снабжают этикеткой «Извлечение из щелочного раствора».

 


Дата добавления: 2015-09-13; просмотров: 15; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Дытнерский Ю.И. Процессы и аппараты химической технологии | Качественный анализ. Описанные ниже качественные реакции изучаются сначала на водных или хлороформных растворах (или сухом остатке) известных веществ
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2019 год. (0.013 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты