Спектрофотометр.

Все измерения данного метода проводятся на приборе спектрофотометре. (СФ-26; СФ-42.) Он работает в широком диапазоне длин волн от гамма излучений до инфракрасного диапазона.

Схема работы прибора спектрофотометра:

1 – источник света; 2 – конденсор; 3 – зеркало; 4 – щель; 5 – кварцевая пластинка; 6 – объектив; 7 – призма (монохроматор – много граней); 8 – линза; 9 – светофильтр; 10 – кюветы; 11 – поворотное зеркало фотоэлемента; 12 – шторка; 13 – фотоэлемент.

Главное устройство этого прибора – монохроматор. Призма, которая имеет очень много граней. Следовательно, при попадании света выбирается та длина волны, при которой происходит максимум светопоглощения.

Источником света в спектрофотометре служат лампы. Они могут быть: водородными, вольфрамовыми, дейтериевыми.

Свет от источника излучения попадает в монохроматор, в котором он разлагается в спектр. Монохроматизованный световой поток проходит после этого через кюветное отделение, в котором устанавливаются кюветы с анализируемым раствором и раствором сравнения («нулевым» раствором). Пройдя через кюветы с растворами, световой поток попадает на фотоэлементы приемника излучения, в котором энергия светового потока преобразуется в фототок, усиливаемый в блоке усилителя, после чего усиленный электрический сигнал регистрируется в блоке регистратора либо в виде спектральной кривой, либо по показанию отсчитывающего устройства.

В качестве источника излучения в спектрофотометрах используют лампы накаливания при работе в видимой области спектра, в которой они обеспечивают непрерывный световой поток.

Для разложения светового луча в спектр в монохроматоре чаще всего используют призмы или дифракционные решетки. При работе в видимой и в ближней ИК области используют стеклянные призмы, а также стеклянные конденсоры (линзы) и кюветы. При работе в УФ диапазоне 200-400 нм применяют кварцевую оптику (призмы, конденсоры, кюветы), так как стекло поглощает УФ лучи.

При использовании спектрофотометров, работающих по однолучевой схеме, в световой поток в кюветном отделении попеременно вносят кювету с раствором сравнения (нулевым раствором) и кювету с анализируемым раствором. В кюветное отделение спектрофотометров, работающих по двухлучевой схеме, устанавливают одновременно обе кюветы.

Спектрофотометрические методы обладают, по сравнению с фотоэлектроколориметрическими, большей точностью и чувствительностью, позволяют проводить анализ многокомпонентных систем без разделения компонентов, определять вещества, не поглощающие в видимой области спектра (но имеющие полосы поглощения в УФ диапазоне). Относительные ошибки спектрофотометрических определений не превышают ±2%.

В отличие от фотоколориметрии и фотоэлектроколориметрии, спектрофотометрия позволяет не только проводить измерение оптической плотности при фиксированной длине волны, но и получать спектры поглощения в широком спектральном диапазоне.

Из всех фотометрических методов спектрофотометрия применяется наиболее широко при анализе самых различных объектов неорганической и органической природы.

Приборы, применяемые для измерения поглощения растворов, можно классифицировать следующим образом.

1. По способу монохроматизации лучистого потока: приборы с призменным или решеточным монохроматором, обеспечивающими высокую степень монохроматизации рабочего излучения, называют спектрофотометрами; приборы, в которых монохроматизация достигается с помощью светофильтров, называют фотоэлектроколориметрами, или абсорциомерами.

2. По способу измерения: однолучевые с прямой схемой измерения (прямопоказывающие) и двухлучевые с компенсационной схемой.

3. По способу регистрации измерений: регистрирующие и нерегистрирующие.