Атомно-абсорбционный метод анализа.

Атомно-абсорбционный метод анализа относится к оптическим методам анализа, которые основаны на законе Бугера - Ламберта - Бера.

Закон Бугера -Ламберта -Бера - физический закон, определяющий ослабление параллельного монохроматического пучка света при распространении его в поглощающей среде.

Физический смысл закона: растворы одного и того же окрашенного вещества, при одинаковой его концентрации и толщине слой раствора, а так же при прочих равных условиях ( температура, давление), поглощает одну и ту же долю падающего на них света, т. е. светопоглащение растворов одинаково.

Математическое выражение закона:

Необходимые условия выполнения закона Бугера-Ламберта-Бера это монохроматический свет и разбавленные растворы.

В атомно-абсорбционном методе анализа имеют дело с абсорбцией резонансного излучения, представляющего собой характеристическое излучение, соответствующее переходу электрона из основного состояния на ближайший более высокий энергетический уровень.

В ходе определения часть анализируемого образца переводят в атомный пар (аэрозоль) и измеряют этим паром излучения характеристичного для данного элемента.

Атомный пар получают распылением раствора анализируемого вещества в пламени горелки, при этом небольшая часть атомов возбуждается пламенем, а большая часть остается в невозбужденном состоянии. Именно они поглощают характеристичное резонансное излучение, определенного для каждого элемента длиной волны. Вследствие этого оптический электрон атома переходит на более высокий энергетический уровень и одновременно пропускаемое излучение ослабевает.

Использование резонансного излучения делает этот процесс высокоселективным. Селективность метода обеспечивается двумя основными факторами:

· свойством атомов поглощать свет только с определенной длиной волны (резонансное поглощение) – исключение влияние на аналитический сигнал других атомов, присутствующих в атомизаторе;

· использование корректора неселективного поглощения – учет вклада в измеряемый сигнал, связанного с поглощением света молекулами и твердыми частицами.

Благодаря этому метод позволяет работать с малыми количествами веществ. Атомно-абсорбционным методом анализа могут определяться около 60 элементов (в основном металлы и ряд переходных элементов).

Установка для ААS (атомно-абсорбционного спектрофотометра)

В зависимости от способа получения поглощающего слоя атомов выделяют 4 основных типов техники атомизации:

· пламенная атомизация - испарение и атомизация происходят в пламени (пропан / воздух, ацетилен / воздух, ацетилен / закись азота). Для каждого определяемого элемента свой состав пламени. Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 - 100 мг/л;

· электротермическая атомизация (ЭТА) - испарение и атомизация пробы происходит в графитовой трубке (графитовой печи), нагреваемой электрическим током до температур 1500 - 3000° С (в зависимости от свойств определяемого элемента). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 - 100 мкг/л;

· гидридная техника - в кварцевой ячейке или графитовой печи, нагреваемой электрическим током, происходит разложение газообразных гидридов, образованных в специальном реакторе. Данная техника может использоваться для элементов, образующих термически неустойчивые газообразные гидриды (As, Sb, Se, Sn, Te, Pb). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 - 100 мкг/л;

· метод «холодного пара» - основан на свойстве ртути существовать при нормальных условиях в газовой фазе в виде свободных атомов. Определяемые концентрации ртути в растворах 0,01 - 100 мкг/л.

Наивысшую чувствительность в ААS имеют приборы с электротермической атомизацией, в которых, в отличие от приборов с пламенной атомизацией, атомизированная проба остается в замкнутом объеме кюветы, а не уносится газовым потоком, тем самым, большее количество атомов пробы поглощают излучение лампы и чувствительность определения возрастает на 2-3 порядка.

Метод основан на построении градуировочного графика. Для анализа готовят серию стандартных растворов ( не менее 3-4 ) с известной концентрацией исследуемого вещества. Затем замеряют абсорбцию и строят график зависимости абсорбции от концентрации раствора на миллиметровке. Следом замеряют абсорбцию исследуемого раствора с неизвестной концентрацией, полученные данные отображают на градуировочном графике и получают концентрацию исследуемого раствора. Измерения производятся при одинаковых условиях.

Область применения атомно-абсорбционного метода.

Данный метод применяют для определения следовых количеств элементов (металлов и неметаллов) в металлургии, химической промышленности, медицине и экологических исследованиях. Точность 10^-9 за счёт использования катодных ламп, катод которых изготовлен из того материала, который мы определяем в растворе.

Цейс – нем фирма, которая выпускает такую технику и к нему набор ламп. Дорого. Например, надо определить никель в растворе. Берут лампу с никелевым катодом, которая способна испускать единственную возможную длину волны, длину волны никеля – резонансное излучение.

Чтобы удешевить прибор, нас в России выпустила фирма Сатурн свой прибор, построенный по этому же принципу для ИК-области.