КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Здесь происходит разделение смеси за счёт энергии сродства компонентов к сорбенту.Это металлическая трубка, с максимальным диаметром 3мм, а длиной до 60 м. Колонка может быть изготовлена из прямой (0,7 – 1 м), согнутой (U – образная 2-3 м) или свернутой в спираль трубки(до 60 м), медной, алюминиевой, стеклянной или из нержавеющей стали, т.к. металл должен быть инертным. В ряде случаев медь может оказаться непригодной, так как она адсорбирует некоторые компоненты смесей (амины, ацетилены) или реагирует с ними. Чаще всего применяют колонки из нержавеющей стали; для обеспечения равномерной набивки сначала трубки наполняют, а затем скручивают в спираль для увеличения длины колонок. Прямые колонки являются более эффективными, однако могут вызывать некоторые затруднения, особенно при работе в области высоких температур. Г. Детекторы Детектор регистрирует присутствие каждого компонента и позволяет измерять его количество в потоке, выходящем из хроматографической колонки. Желательными характеристиками детектора являются высокая чувствительность ко всем соединениям, низкий уровень шумов широкий диапазон линейности показаний, нечувствительность к изменениям скорости потока и температуры, простота конструкции и, кроме того, низкая стоимость прибора. Идеального детектора не существует; однако детектор по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационный детектор приближаются по своим характеристикам к универсальному типу детекторов. Кроме того, специфичные детекторы, такие, как детектор по захвату электронов и фосфорный детектор, обладают тем преимуществом, что позволяют селективно определять только некоторые типы соединений. Поэтому они исключительно полезны в количественном и качественном анализе. Двумя наиболее распространенными детекторами являются детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. В детекторе по теплопроводности (катарометр)используется в качестве чувствительного элемента вольфрамовая нить, нагреваемая при помощи постоянного тока. Газ-носитель, непрерывно протекая над ней, отводит тепло с постоянной скоростью. Если в смеси с газом-носителем над нагретой нитью находятся молекулы анализируемого вещества, то скорость отвода тепла изменяется, что вызывает изменение сопротивления нити. Принцип работы этого детектора- основан на том, что теплопередача от нагретой нити зависит от молекулярного веса газа. Впламенно-ионизационном детекторе для поддержания горения пламени используют воздух и водород. Для измерения проводимости пламени над ним располагают коллекторный электрод, к которому приложено постоянное напряжение. Вслучае чистого водорода проводимость очень мала; однако при сжигании органических соединений проводимость возрастает; соответственно ток усиливается и усиленный сигнал подается на самописец. Преимущества газовой хроматографии заключаются в следующем: 1)колонка непрерывно регенерируется инертным газом-носителем; 2)обычно компоненты смесей разделяются полностью и смешиваются только с инертным газом-носителем, что облегчает ихвыделение и количественное определение; 3)время анализа невелико. Недостатком же является то, что компоненты, сильно удерживаемые на данной колонке, выходят изнее очень медленно или иногда не выходят совсем.
|