Аппаратура

Газовый хроматограф (рис. 1) состоит из следующих основных частей:

1) баллон с газом-носителем;

2) регулятор расхода;

3) испаритель (место ввода пробы);

4) колонка (термостатированная);

5) детектор (с соответствующим электронным устройством);

6) самописец;

7) термостаты для испарителя, колонки и детектора.

Содержание метода.

В газожидкостной хроматографии компоненты разделяемой смеси перемещаются по колонке с потоком инертного газа (газа-носителя). Разделяемая смесь распределяется между газом-носителем и нелетучим растворителем (неподвижной жидкой фазой), нанесенным на инертный твердый материал (твердый носитель) определенного зернения. Компоненты смеси в соответствии со своими коэффициентами распределения селективно удерживаются неподвижной фазой до тех пор, пока не образуют отдельных полос (т. е. зон) вгазе-носителе. Эти полосы, соответствующие отдельным компонентам, выносятся из колонки с потокомгаза-носителя и регистрируются детектором в виде сигналов, зависящих от времени.

Рис. 1.Схемаустройства газового хроматотрафа.

1 — газ-носитель; 2— регулятор расхода (скорости подачи газа); З — место ввода пробы;4 - термостаты;5— колонка; б — детектор;7— самописец.

А. Газ-носитель

Газ-носитель, как правило, поступает в колонку хроматографа из баллона с сжатым газом. При изотермическом газохроматографическом анализе сопротивление колонки не изменяется во время анализа. Для поддержания постоянного давления на входе в колонку и, следовательно, для сохранения постоянной скорости газа используется регулятор давления. При данной температуре постоянная скорость газа-носителя обеспечивает постоянство времени удерживания анализируемых веществ. В связи с тем, что скорость газа-носителя постоянна, компоненты могут быть охарактеризованы объемом газа-носителя, прошедшего за время от начала анализа до момента выхода пика (т. е. удерживаемым объемом).

Обычно в качестве газов-носителей используют водород, гелий и азот.

Газ-носитель должен удовлетворять следующим требованиям:

1) быть инертным, чтобы исключить возможность взаимодействия с пробой или жидкой фазой;

2) обеспечивать необходимые диффузионные характеристики анализируемых веществ;

3) быть легкодоступным и чистым;

4) иметь сравнительно низкую стоимость;

5) подходить для используемого детектора.

Б. Ввод пробы

Проба должна быть введена на колонку быстро в виде «пробки». Хорошим методом проверки правильности ввода пробы является повышение температуры испарителя и уменьшение величины пробы. Если любой из этих факторов приводит к увеличению числа теоретических тарелок, это означает, что применялась неправильная методика ввода пробы. Газы обычно вводятся при помощи герметичных газовых шприцев или пробоотборных кранов. В последнем случае воспроизводимость’ лучше, чем 0,5 отн. %.

Жидкостивводят с помощью шприцев. В последнее время стали выпускаться устройства для непосредственного ввода проб твердых веществ. Наиболее легкий метод ввода проб твердых веществ состоит, однако, в растворении веществ в таком растворителе,пик которого не мешает определению анализируемых веществ.

В. Колонка