Основные приемы фотометрического анализа

Определение концентраций растворов по светопоглощению зависит от типа используемой фотометрической аппаратуры и условий проведения анализа. Поэтому различают приемы анализа:

1. Визуальная колориметрия, т.е. измерение интенсивности окраски или цвета на глаз.

2. Фотоколориметрия и спектрофотометрия, в этом случае интенсивность поглощения света измеряют с помощью приборов с фотоэлементами.

В визуальной колориметрии различают следующие приемы анализа:

1.Метод стандартных серий. В одинаковых колориметрических пробирках равного объема приготавливают исследуемый и стандартный растворы. Концентрация исследуемого раствора остается равной концентрации стандартного раствора, одинакового с ним по интенсивности окраски.

2. Колориметрическое титрование. В две одинаковые пробирки помещают исследуемый раствор и дистиллированную воду. Затем в пробирку с водой добавляют из бюретки стандартный раствор до одинаковой окраски в обеих пробирках. Неизвестное количество определяемого вещества принимается равным количеству, содержащемуся в добавленном стандартном растворе.

3. Метод разбавления. В одинаковых градуированных пробирках приготавливают исследуемый и стандартный окрашенные растворы. Добавлением дистиллированной воды к наиболее интенсивно окрашенному раствору добиваются равенства интенсивности окрасок.

Неизвестное количество определяемого вещества определяется по формулам:

q_x = q_ст V_x/V_ст или q_x = q_ст h_x/h_ст

где: q_cт – количество определяемого вещества в стандартном растворе;

V_x и V_ст – объем исследуемого и стандартного раствора;

h_x и h_cт – высота столба жидкости в пробирках.

В фотоколориметрических спектрофотометрических различают следующие методы анализа:

1. Методы сравнения. Измеряются оптические плотности исследуемого D_к и стандартного растворов D_ст. Толщина слоя раствора в обоих случаях равны: l_ст = l_x. Тогда по основному закону светопоглощения имеем:

D_x = eC_xl и D_ст = eС_cтl

Решая уравнение получим:

С_к = С_тD_x/D_ст

2. Метод калибровочного графика. Измеряют оптические плотности стандартных растворов с известной концентрацией. По полученным данным строят калибровочный график. Затем определяют D исследуемых растворов и по его графику находят их концентрацию.

3. Метод добавок. Измеряют оптическую плотность D_x исследуемого раствора. Затем к нему добавляют известное количество определяемого вещества и снова измеряют оптическую плотность D_x+a.

По основному закону светопоглощения получим уравнения:

D_x = elC_x или D_x+a = el(C_x + C_a).

Решая эти уравнения получим:

C_x = C_aD_x/D_x+a – D_x,

C_a – концетрация добавки в фототитруемом растворе.