Оборудование и посуда для полумикроанализа

Как сообщалось ранее (см. табл. 6.1), при полумикроанализе используют массу и объем исследуемого вещества соответственно 0,05—0,5 г и 1—10 мл. Анализ таких малых количеств исследуемого вещества требует специального оборудования и посуды.

Рис. 7.1. Пробирки

а - цилиндрическая; б - коническая

1. Пробирки.Большинство аналитических операций проводят в цилиндрических (рис. 7.1, а) и конических (рис. 7.1, б) пробирках. Конические пробирки называются также центрифужными, так как используются для центрифугирования. Они не всегда удобны в практике полумикроанализа, поскольку в них трудно растворять и промывать уплотненный на дне осадок, полученный после центрифугирования. Однако в таких пробирках легко обнаружить осадок и определить его характер: цвет, кристалличность. Цилиндрические и конические пробирки ставят в специальный штатив (рис. 7.2).

Рис. 7.2. Штатив для пробирок

2. Капиллярная пипетка(рис. 7.3). Представляет собой стеклянную трубку, нижний конец которой оттянут в капилляр. На верхний конец трубки надет резиновый колпачок или резиновая трубка, плотно закрытая с одного конца стеклянным шариком или отрезком оплавленной стеклянной палочки. Длина пипетки 80-90 мм, емкость около 1мл.

3. Стеклянные палочки(рис. 7.4). Обычно их диаметр 3-5 мм, длина 7—10 см. Они должны быть хорошо оплавлены.

Рис. 7.3. Капиллярные пипетки Рис. 7.4. Стеклянные палочки

Рис. 7.5. Промывалка

4. Промывалка (рис. 7.5). Представляет собой плоскодонную колбу из стекла. Колбу закрывают пробкой (лучше резиновой) с двумя отверстиями, в которые вставляют две стеклянные трубки. Одна из них - короткая, изогнутая под тупым углом, служит для вдувания в колбу воздуха, конец ее находится почти под самой пробкой. Другая трубка - длинная, доходит до самого дна колбы. Ее верхний конец загнут под углом 60-70°, нижний почти касается дна колбы. Верхний конец длинной трубки соединяется с помощью резиновой трубки длиной 4-5 см с короткой стеклянной трубкой, оттянутой на конце в капилляр. Этим достигается подвижность верхней части длинной трубки, что позволяет изменять направление струи жидкости, вытекающей из промывалки. Струя должна быть достаточно тонкой.

Иногда в качестве промывалки используют полиэтиленовую банку, в крышке которой просверлено отверстие. Сквозь это отверстие пропускают стеклянную трубку до самого дна банки, а верхний конец загибают под углом 60-70 °С. Если надавить на стенку полиэтиленовой банки правой рукой, то вода начнет вытекать из верхнего конца трубки, оттянутого в капилляр. На наш взгляд, такой промывалкой пользоваться гораздо удобнее, чем промывалкой из стекла.

5. Капельная пластинка.(рис. 7.6). Это фарфоровая пластинка с несколькими углублениями. На ней удобно выполнять цветные реакции, сопровождающиеся характерной окраской осадка или раствора. На капельной пластинке можно проводить параллельно несколько реакций, очищать и мыть ее легче, чем пробирку.

Рис. 7.6. Капельная пластинка

Рис. 7.7. Часовое стекло Рис. 7.8. Газовая камера

6. Часовые стекла (рис. 7.7). Их диаметр 4-5 см; они должны быть как можно более выпуклыми. Из пары часовых стекол с пришлифованными краями делают газовую камеру (рис. 7.8), с помощью которой обнаруживают различные газы. На вогнутую поверхность верхнего стекла помещают влажную реактивную бумажку, а реакцию проводят на нижнем стекле.

7. Фарфоровые чашки (рис. 7.9). Они служат для выпаривания или нагревания раствора, их емкость - 6-10 мл.

Рис. 7.9. Фарфоровая чашка для выпаривания раствора

Рис. 7.10. Центрифуга

8.Центрифуга (рис. 7.10). Предназначена для отделения осадка от раствора. Используется центробежная сила, развивающаяся при быстром движении ротора центрифуги.

9. Водяная баня (рис. 7.11). Служит для нагревания реакционной смеси в пробирке, которую погружают в кипящую водяную баню. Кипящую водяную баню используют также для упаривания жидкости до небольшого объема.

Рис. 7.11. Водяная баня