Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Методы качественного анализа

Читайте также:
  1. Cтруктуры внешней памяти, методы организации индексов
  2. II. Методы искусственной детоксикации организма
  3. II. Методы несанкционированного доступа.
  4. III. Методы манипуляции.
  5. III. Проведение анализа безубыточности
  6. IV. Традиционные методы среднего и краткосрочного финансирования.
  7. IX. Методы СТИС
  8. R Терапевтическая доза лазерного излучения и методы ее определения
  9. V. Способы и методы обеззараживания и/или обезвреживания медицинских отходов классов Б и В
  10. Административно-правовые методы государственного управления. Государственное регулирование.

 

Для обнаружения и определения веществ проводят химические реакции в сухом виде или в растворе. Испытания сухим путем проводятся при высокой температуре (пирохимический метод) или при нормальных условиях (метод растирания порошков).

При пирохимическом методе исследуемое вещество на конце платиновой проволоки, один конец которой запаян в стеклянную палочку, вносят в бесцветное пламя горелки. По окрашиванию пламени судят о наличии в пробе (твердое вещество или раствор) определенных ионов. Если данное вещество окрашивает бесцветное пламя горелки в ярко-желтый цвет, то это указывает на присутствие натрия в исследуемом веществе. На практике применяются реакции окрашивания перлов буры. Перлы, или окрашенные стекла, готовят следующим образом. Ушко платиновой проволоки нагревают и погружают в тетраборат натрия Na2B4O7 • 10Н2О или в гидрофосфат аммония - натрия NaNH4HPO4. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на ушке проволоки не образуется перл. Затем на образовавшийся перл наносят исследуемое вещество (в сухом виде или в виде раствора). Ушко платиновой проволоки осторожно нагревают и прокаливают. Цвет перла после прокаливания укажет на наличие тех или других элементов. Например, марганец окрашивает перл в фиолетовый цвет, хром - в зеленый.

Метод растирания порошков основан на образовании окрашенных соединений в результате реакции между двумя твердыми веществами. Так, если растирать сульфат кобальта с роданидом аммония, то образуется тетрароданидный комплекс кобальта, окрашенный в синий цвет:

 

CoSO4 + 4NH4SCN ↔ (NH4)2[Co(SCN)4] + (NH4)2SO4.

 

При растирании солей аммония с известью образуется аммиак, который легко определить по специфическому запаху или с помощью смоченной красной лакмусовой бумажки:

 

2NH4Cl + Са(ОН)2 → СаСl2 + 2NH3↑ + 2Н2О.

 

Красная лакмусовая бумажка синеет.

Следует отметить, что реакции, проводимые сухим путем в качественном анализе являются вспомогательными и применяются главным образом для предварительного испытания веществ. Главную роль играют реакции, проводимые мокрым путем, происходящие между веществами в водных растворах. Исследуемое вещество должно быть предварительно растворено в дистиллированной воде или кислотах. В качестве растворителей чаще всего используют соляную и азотную кислоты, реже – царскую водку (смесь из 3 объемов концентрированной соляной кислоты и 1 объема концентрированной азотной кислоты) и растворы щелочей. Одни вещества легко растворяются при обыкновенной температуре, другие - при нагревании.



Некоторые химические вещества определенного состава кристаллизуются в характерной для данного вещества форме. Для обнаружения таких веществ применяют микрокристаллоскопический анализ, в котором используют зависимость формы и физических свойств кристаллов от их состава. При проведении микрокристаллоскопического анализа на предметное стекло помещают каплю анализируемого раствора и каплю реактива. В зоне соприкосновения капель (или при их смешении) образуются кристаллы осадка. Иногда в каплю вводят кристаллик реактива для ускорения кристаллизации.

Иногда прибегают к выполнению реакций капельным методом. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, часовом стекле, специальных пластинках с углублениями или в маленьких фарфоровых тиглях. На полоску фильтровальной бумаги наносят в определенной последовательности анализируемый раствор и реактивы и наблюдают появление пятен определенного цвета. На бумаге часто одновременно с обнаружением ионов происходит и их разделение. При выполнении анализа на часовых стеклах и пластинках наблюдают появление или растворение осадков или образование комплексов определенного цвета.



Методы анализа в зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения классифицируют на макро-, полумикро-, микро-, ультра, микро-, субмикро- и субультрамикрометоды. В табл. 6.1 представлены массы анализируемых веществ и объемы растворов, необходимые для проведения анализа каждым из этих методов. В этой же таблице представлены новая классификация и номенклатура методов анализа, принятая секцией аналитической химии ИЮПАК (Международный союз теоретической и прикладной химии).

 

Таблица 6.1.Классификация методов анализа по массе и объему взятого для анализа вещества

 

  Название   Новое название Масса и объем исследуемого вещества
г мл
Макроанализ Полумикроанализ Микроанализ Ультрамикроанализ Субмикроанализ Субультрамикроанализ Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Нанограмм-метод Пикограмм-метод 1 – 10 0,05 – 0,5 10-6 – 10-3 10-9 – 10-6 10-12 – 10-9 10-12 1 – 100 1 – 10 10-4 – 10-1 10-6 – 10-4 10-10 – 10-7 10-10

 

Метод анализа выбирают в зависимости от предполагаемого содержания вещества и от предела обнаружения применяемой реакции.

В настоящее время при изучении качественного химического анализа в учебных лабораториях применяется полумикрометод (полумикроанализ).

 


Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 35; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Понятие о коллоидных растворах | Чувствительность и специфичность реакций. Дробный и систематический анализ
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2019 год. (0.01 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты