Работа 4.1. КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСИ УГЛЕВОДОРОДОВ С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КОЛОНКЕ С АПЬЕЗОНОМ, НАНЕСЕННЫМ НА ХРОМАТОН.

Цель работы - получить зависимость удерживаемого объема от числа атомов углерода в нормальных углеводородах, определить относительные поправочные коэффициенты для нормальных углеводородов и сделать качественный и количественный анализ смеси углеводородов, предложенной преподавателем.

Оборудование: Газовый хроматограф, микрошприц, газовый шприц, секундомер.

Реактивы: эквимолярная смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана , контрольная смесь.

Порядок выполнения работы:

1. Получить у лаборанта эквимолярную смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана, контрольную смесь углеводородов, секундомер, газовый шприц и микрошприц на 10 мкл.

2. Включить хроматограф согласно описанию "Порядок работы на хроматографе". Установить температуру колонки 100°С, испарителя 150°С и детектора 150°С.

3. После выхода хроматографа на рабочий режим впустить примерно 2 мкл эквимолярной смеси углеводородов в колонку 1, включив секундомер в момент впуска смеси. По мере выхода углеводородов в порядке возрастанияих молекулярных весов записывать время выхода максимумов пиков (t_уд). Повторить опыт еще 2-3 раза. Записать полученные t_уд в табл. 4.2. Найти средние значения t_уд для каждого углеводорода и записать в табл. 4.2.

Таблица 4.2

4. Ввести в колонку газовым шприцем 0,3 мл воздуха. Измерить время выхода воздушного пика и пределить время удерживания несорбирующегося газа – воздуха .

5. Сделать 2 впуска контрольной смеси по 1-2 мкл и записать времена выхода максимумов пиков.